Chƣơng 2 : NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.4. Phƣơng pháp đánh giá [16]
a) Hiệu quả quy trình phân tích sẽ đƣợc đánh giá dựa trên độ thu hồi và độ lặp lại của các chất cần phân tích trên các loại mẫu trắng và mẫu thật.
b) Giới hạn phát hiện của thiết bị (LOD) và giới hạn định lƣợng của thiết bị (LOQ). LOD – là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà thiết bị phân tích cịn cho tín hiệu phân tích có ý nghĩa so với đƣờng nền.
LOQ – là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà hệ thống phân tích định lƣợng đƣợc với tín hiệu phân tích có ý nghĩa định lƣợng so với đƣờng nền.
LOD và LOQ đƣợc xác định bằng nồng độ mà tại đó tỉ số tín hiệu/nhiễu đƣờng nền S/N (signal/noise) lần lƣợt là 3 và 10
c) Dựng đƣờng chuẩn
Nồng độ CAP trong các mẫu sinh học thƣờng khá thấp, cịn FF nếu có tồn dƣ thƣờng ở mức cao đồng thời để thích ứng với độ nhạy và khả năng phát hiện của thiết bị LC-MS/MS, chúng tôi tiến hành dựng đƣờng chuẩn trong khoảng nồng độ từ 0,05 ppb đến 300 ppb.
d) Giới hạn phát hiện của phƣơng pháp (MDL)
MDL là giới hạn nhỏ nhất của chất phân tích trong mẫu thực mà phƣơng pháp có thể xác định định lƣợng đƣợc.
e) Hàm lƣợng các chất phân tích trong mẫu đƣợc tính theo cơng thức sau: Cmẫu = 100% (%) H m V C mau cuoi may Trong đó:
Cmẫu : hàm lƣợng chất phân tích trong mẫu thật (ng/g mẫu tƣơi). Cmay : hàm lƣợng chất phân tích đo đƣợc trên thiết bị (ng/mL). Vcuoi : thể tích của mẫu sau các bƣớc xử lí (mL).
mmau : khối lƣợng mẫu tƣơi (g)
H (%): hiệu suất thu hồi của chuẩn thêm
Một mẫu trắng đƣợc tiến hành kèm theo trong mỗi lần thí nghiệm để kiểm tra sự nhiễm bẩn của hóa chất và dụng cụ ở phịng thí nghiệm.