TT Khối lƣợng mẫu thực (mg)
Lƣợng rhodamine B chuẩn thêm vào
(ppm)
Diện tích píc (mAu.s)
1 500 0,0 546419,0
2 500 0,5 1295550
3 500 1,0 2364128
Kết quả được tính tốn theo phần mềm thống kê Origin 7.5 như sau:
1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 min 0 10000 20000 30000 40000 50000 60000 70000 (a) (b)
Hình 3.30. Đường thêm chuẩn (a) và sắc đồ (b) khi thêm chuẩn đối với mẫu hạt dưa
-0.6 -0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0 500000 1000000 1500000 2000000 2500000 3000000 3500000 Sp ic(mAu .s) nong do Rhodamine B(ppm) Y = A + B * X
he so gia tri sai so ------------------------------------------------------------ A 1.03868E6 17297.10384 B 2.2321E6 26796.55804 ------------------------------------------------------------ R SD N P ------------------------------------------------------------ 0.99993 18948.02791 3 0.00764 ------------------------------------------------------------
Ta có:
Cx= a/b = 0,465 (ppm)
Theo cơng thức tính hàm lượng chất phân tích trong 500mg mẫu ban đầu, tính được:
mx = 0,02325(mg)
Hay khối lượng rhodamine B có trong 1 gam mẫu hạt dưa là 0,0465 mg/g Hiệu suất thu hồi được tính theo cơng thức sau:
0 .100% x C H C Với ( 0) 1 . . y x S S a C F b m Trong đó:
a,b là hệ số hồi qui trong phương trình đường chuẩn F là hệ số pha lỗng
m là khối lượng cân của mẫu phân tích Cx là lượng chất tính từ đường chuẩn hồi qui C0 là lượng chất thêm chuẩn ban đầu
Dựa vào cơng thức này tính được hiệu suất thu hồi đối với chất phân tích là
H= 0,465/0,5 x 100=93%
Nhận xét: Với các kết quả phân tích trên, nhận thấy rằng, trong đối tượng mẫu hạt dưa, hàm lượng Rhodamine B nằm trong giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp, hiệu suất thu hồi tương đối tốt (93%). Như vậy với đối tượng phân tích là mẫu hạt dưa thì dung mơi chiết và phương pháp tối ưu lựa chọn là phù hợp và cho hiệu quả phân tích tốt. Kết quả phân tích cũng cho thấy
trong mẫu hạt dưa được phân tích có chứa rhodamine B 0,0465mg/g, là chất bị cấm sử dụng trong chế biến và bảo quản thực phẩm.
3.5.2.2. Mẫu bánh xu xê
Giống như mẫu hạt dưa ở trên, chúng tơi tiến hành chiết mẫu và phân tích theo quy trình tương tự nhưng khơng pha lỗng.
Đối với mẫu bánh xu xê,quy trình chiết như sau: mẫu bánh xu xê được cân chính xác lượng 1,030g trên cân phân tích rồi chuyển vào bình định mức 25ml, thêm 10ml hỗn hợp etanol và nước theo tỷ lệ 40:60, lắc đều, siêu âm 60 phút. Sau khi chiết, lấy 2,0ml dung dịch chiết , lắc đều lọc qua giấy lọc thường, rồi lọc qua màng lọc Whatman 0,45m, lấy dịch chiết bơm vào cột sắc ký HPLC với các điều kiện sắc ký như đã chọn (mục 3.4.1).
Kết quả phân tích mẫu rhodamine B trong bánh xu xê được trình bày trong