TT Lƣợng mẫu thực (ml)
Lƣợng rhodamine B chuẩn thêm vào
(ppm)
Diện tích píc (mAu.s)
1 0,5 0,00 28047
2 0,5 0,01 61781
3 0,5 0,02 96730
1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 min -1000 0 1000 2000 3000 (a) (b)
Hình 3.32. Đường chuẩn (a) và sắc đồ (b)khi thêm chuẩn đối với mẫu siro dâu.
Ta có:
Cx= a/b = 0,0081(ppm) (nhỏ hơn LOQ)
Theo cơng thức tính hàm lượng chất phân tích trong 0,5ml mẫu ban đầu, tính được
mx = 1,62.10-5(mg)
Hay khối lượng rhodamine B có trong 1l mẫu siro dâu là 0,0324mg/l Hiệu suất thu hồi của chất phân tích trong mẫu là
H= 0,0081/0,01 x 100=81%
Nhận xét: Với các kết quả phân tích trên, nhận thấy rằng, trong đối tượng mẫu siro dâu, hàm lượng rhodamine B nằm trong giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp, hiệu suất thu hồi tương đối tốt. Như vậy với đối tượng phân tích là mẫu siro dâu thì dung mơi chiết và phương pháp tối ưu lựa chọn là phù hợp và cho hiệu quả phân tích tốt. Kết quả phân tích cũng cho thấy trong mẫu siro dâu được phân tích khơng chứa rhodamine B.
3.5.2.5. Mẫu nƣớc ngọt hƣơng dâu
-0.010 -0.005 0.000 0.005 0.010 0.015 0.020 0 10000 20000 30000 40000 50000 60000 70000 80000 90000 100000 Spi c(mAu.s) nong do RhodamineB(ppm) Y = A + B * X
he so gia tri sai so ------------------------------------------------------------ A 27844.5 452.80377 B 3.43415E6 35074.02885 ------------------------------------------------------------ R SD N P ------------------------------------------------------------ 0.99995 496.02167 3 0.0065 ------------------------------------------------------------
Quá trình chiết mẫu và phân tích nước ngọt hương dâu cũng được tiến hành tương tự mẫu siro.
Đối với mẫu nước ngọt hương dâu,quy trình chiết như sau: mẫu nước ngọt được đong chính xác 1ml bằng pipet rồi chuyển vào bình định mức 25ml, thêm 10 ml hỗn hợp etanol và nước theo tỷ lệ 40:60, lắc đều, siêu âm 60 phút. Sau khi chiết, lấy 2,0ml dung dịch chiết lọc qua giấy lọc thường, rồi lọc qua màng lọc Whatman 0,45m, lấy dịch chiết bơm vào cột sắc ký HPLC với các điều kiện sắc ký như đã chọn (mục 3.4.1).
Kết quả phân tích mẫu rhodamine B trong mẫu nước ngọt hương dâu được trình bày trong bảng sau: