Chƣơng 2 : MỤC ĐÍCH VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
3.4. Khảo sát khả năng chiết silic từ rơm rạ và tro rơm rạ
3.5.1. Tổng hợp zeoli tA
Zeolit A được tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt. Chúng tôi đã tiến hành tổng hợp theo 2 quy trình với tỉ lệ Si/Al khác nhau.
Trong quy trình này, chúng tơi dựa theo cơng trình của các tác giả [35] đã tổng hợp zeolit NaA từ tro trấu.
Quy trình tổng hợp gồm các bước sau: - Bước 1: Chuẩn bị dung dịch natri silicat. - Bước 2: Chuẩn bị dung dịch aluminat. - Bước 3: Tiến hành kết tinh thủy nhiệt. - Bước 4: Lọc tách, sấy và nung sản phẩm.
Cách tiến hành:
- Chuẩn bị dung dịch Na2SiO3: dung dịch Na2SiO3 được chiết từ rơm rạ hoặc
tro rơm rạ. Lượng silicat được tính tốn trên cơ sở hàm lượng SiO2 trong rơm rạ và
tro sau nung được chiết trong điều kiện tối ưu đã nêu ở trên.
Hòa tan 6,304 g NaOH (0,1576 mol) trong 31 ml nước, thêm một lượng vật liệu cung cấp silic vào (ứng với 0,0788 mol Si) khuấy đều, cho vào bình thủy nhiệt
ở 1500C trong một khoảng thời gian thích hợp. Sau đó lọc lấy dung dịch silicat.
- Chuẩn bị dung dịch aluminat: hòa tan riêng rẽ 52,514 g Al2(SO4)3.18H2O
trong 150 ml nước và 48,352 g NaOH trong 150 ml nước. Sau đó cho từ từ dung
dịch NaOH vào dung dịch Al2(SO4)3 đồng thời khuấy đều để tạo dung dịch
aluminat.
- Trộn dung dịch silicat với dung dịch aluminat, cho vào bình thủy nhiệt,
khuấy đều trong 5 giờ ở 1000C.
- Sản phẩm được lọc bằng giấy lọc băng vàng, rửa bằng nước cất đến khi
nước lọc có mơi trường trung tính. Sấy khơ sản phẩm ở 1000C và nung ở 4000C
trong 1 giờ.
Sản phẩm được nghiên cứu bằng phương pháp EDX, XRD, IR, SEM.
Để khảo sát ảnh hưởng của nguồn nguyên liệu tới cấu trúc, tính chất của zeolit, chúng tôi đã tiến hành tổng hợp zeolit với các nguồn nguyên liệu để chiết
silic khác nhau là tro rơm, rơm tươi và Na2SiO3. Kí hiệu các mẫu được đưa ra ở
Bảng 3.9: Kí hiệu các mẫu tổng hợp zeolit A
STT Mẫu Nguyên liệu Khối lượng
SiO2 (g)
Thời gian chiết silic
01 A-Tro 1 Silic chiết từ tro rơm (sau nung) 4,728 24 giờ
02 A-48 Silic chiết từ rơm tươi 4,728 48 giờ
03 A-0 Silic chiết từ Na2SiO3.9H2O 4,728 0 giờ
3.5.1.2. Quy trình 2:
Trong quy trình này, chúng tơi dựa theo cơng trình của các tác giả [48]. Quy trình tổng hợp gồm các bước như quy trình 1 nhưng phản ứng được tiến hành ở nhiệt độ phòng với thời gian dài hơn (72 giờ), kí hiệu mẫu là A-Tro 2.
Cách tiến hành:
- Hòa tan riêng rẽ 4,80 g NaOH (0,12 mol) trong 24 ml nước, thêm 9,293 g
tro rơm sau nung (0,06 mol Si), trộn đều và cho vào bình thủy nhiệt ở 1500C trong
24 giờ. Sau đó lọc lấy dung dịch silicat.
- Hòa tan riêng rẽ 21,992 g Al2(SO4)3.18H2O trong 100 ml nước và 24 g
NaOH trong 100 ml nước. Sau đó cho từ từ dung dịch NaOH vào dung dịch
Al2(SO4)3 đồng thời khuấy đều để tạo dung dịch aluminat.
- Cho từ từ dung dịch silicat vào dung dịch Aluminat, khuấy đều ở nhiệt độ phòng trong 72 giờ.
- Sản phẩm được lọc bằng giấy lọc băng vàng, rửa bằng nước cất đến khi
nước lọc có mơi trường trung tính. Sấy khơ sản phẩm ở 1100C.
Sản phẩm được nghiên cứu bằng phương pháp EDX, XRD.