Chƣơng 2 : MỤC ĐÍCH VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
3.4. Khảo sát khả năng chiết silic từ rơm rạ và tro rơm rạ
3.5.2. Tổng hợp zeoli tY
Zeolit Y là zeolit có tỉ lệ Si/Al từ 1,5 ÷ 5. Zeolit NaY được tổng hợp theo 2 quy trình khác nhau.
3.5.2.1. Quy trình 1:
Zeolit được tổng hợp dựa theo quy trình của các tác giả [37], kí hiệu mẫu là Y-1.
Theo quy trình này, zeolit Y được tổng hợp từ gel mầm và gel nguyên liệu.
Tổng hợp gel m m:
- Hòa tan 4,8 g NaOH (0,12 mol) trong 24 ml nước, thêm 9,293 g tro sau
nung (0,06 mol Si) vào, khuấy đều, cho vào bình thủy nhiệt ở 1500C trong 24h. Sau
đó lọc lấy dung dịch silicat.
- Hòa tan riêng rẽ 1,921 g NaOH trong 10 ml nước và 4,0 g Al2(SO4)3.18H2O
trong 20 ml nước, sau đó cho dung dịch NaOH vào dung dịch Al2(SO4)3 để tạo
dung dịch aluminat.
- Đổ từ từ dung dịch silicat vào dung dịch aluminat, hỗn hợp được khuấy ở nhiệt độ phòng trong 24 giờ.
Tổng hợp gel nguyên liệu: Tiến hành tương tự như tổng hợp gel mầm nhưng
được sử dụng để tổng hợp zeolit ngay sau khi thu được gel nguyên liệu.
Tổng hợp zeolit: Thêm từ từ gel mầm vào gel nguyên liệu, khuấy đều trên
máy khuấy từ ở nhiệt độ phịng trong 24h, sau đó kết tinh ở 900C trong 24h. Sản
phẩm được lọc, rửa bằng nước cất và sấy khô ở 1100C.
Sản phẩm đã được nghiên cứu bằng phương pháp EDX, XRD, IR, SEM.
3.5.2.2. Quy trình 2:
Chúng tơi tiến hành tổng hợp zeolit dựa theo quy trình của các tác giả [14] và kí hiệu các mẫu là Y-2 và Y-2N.
Cách tiến hành:
- Dung dịch A (dung dịch chứa silic chiết từ rơm): Hòa tan 7,2 g NaOH (0,18 mol) trong 36 ml nước, thêm 13,94 g tro sau nung (0,09 mol Si), khuấy đều, cho
vào bình thủy nhiệt ở 1500C trong 24 giờ. Sau đó lọc lấy dung dịch silicat.
- Dung dịch B (dung dịch NH4NO3): Hòa tan 0,4 g NH4NO3 (0,005 mol)
trong 5 ml nước.
- Dung dịch C (dung dịch aluminat): Hòa tan riêng rẽ 3,2 g NaOH trong 15
ml nước và 6,664 g Al2(SO4)3.18H2O trong 25 ml nước. Đổ dung dịch NaOH vào
- Dung dịch D (dung dịch H3PO4): Dùng pipet hút chính xác 2,6 ml H3PO4 có d = 1,88g/ml (0,05 mol).
- Tạo mầm E: Mầm E được điều chế bằng cách lấy ½ thể tích dung dịch C đổ từ từ vào ½ thể tích dung dịch A, khuấy 2 giờ để tạo gel đồng nhất, sau đó làm già 24 giờ ở nhiệt độ phòng trước khi được sử dụng để tổng hợp zeolit Y.
- Tổng hợp zeolit Y: Đổ từ từ dung dịch B vào ½ thể tích dung dịch A cịn lại, thêm ½ thể tích dung dịch C cịn lại vào hỗn hợp phản ứng. Thêm tiếp từ từ dung dịch D vào dung dịch thu được ở trên, cho mầm E đã thu được ở trên vào. Khuấy gel thu được trong vòng 2 – 4 giờ để gel được đồng nhất. Làm già gel thu
được trong 24 giờ, sau đó kết tinh ở 1000C trong 24 giờ để thu được sản phẩm (Y-
2), nung ở 5000C trong 3 giờ để thu được sản phẩm (Y-2N).
Sản phẩm được nghiên cứu bằng phương pháp EDX, XRD.