Chƣơng 2 : THỰC NGHIỆM
2.2. Tổng hợp các loại vật liệu từ tính bằng phƣơng pháp thủy nhiệt
2.2.1. Điều chế vật liệu từ tính nano Fe3O4
Hồ tan muối FeCl3.6H2O và FeSO4.7H2O theo tỷ lệ với một lƣợng nƣớc vừa đủ bằng máy khuấy từ. Cho từ từ dung dịch KOH vào dung dịch đã hoà tan đến khi dung dịch đạt pH ~ 12. Tiếp đến chuyển đung dịch đó vào bình thuỷ nhiệt bằng Teflon, xử lý nhiệt trong khoảng 7h. Để nguội dung dịch về nhiệt độ phòng. Lọc,
rửa nhiều lần sản phẩm bằng nƣớc cất hoặc cồn tuyệt đối. Sản phẩm sau khi lọc đƣợc sấy khoảng 12h ở 80°C.
2.2.2. Điều chế vật liệu từ tính Fe3O4 pha tạp Coban các tỉ lệ
Hồ tan muối FeCl3.6H2O và FeSO4.7H2O theo tỷ lệ với một lƣợng nƣớc vừa đủ bằng máy khuấy từ, (và sau đó thêm x gam muối CoCl2.6H2O, trong trường hợp
điều chế vật liệu Fe3O4-x%Co; khuấy đều), Cho từ từ dung dịch KOH vào dung dịch đã hoà tan đến khi dung dịch đạt pH ~ 12. Tiếp đến chuyển dung dịch đó vào bình thuỷ nhiệt bằng Teflon, xử lý nhiệt trong khoảng 7h. Để nguội dung dịch về
nhiệt độ phòng. Lọc, rửa nhiều lần sản phẩm bằng nƣớc cất hoặc cồn tuyệt đối. Sản phẩm sau khi lọc đƣợc sấy khoảng 12h ở 80°C.
2.2.3. Biến tính nano Fe3O4 bằng N-APS
Hỗn hợp cồn/ nƣớc cất 2 lần (tỉ lệ 19/1) đƣợc cho vào bình nón, khuấy đều 10 phút. Lấy chính xác 0,2 ml Silan mỗi loại (N-(2-Aminoethyl)-3- minopropyltrimethoxysilane viết tắt là N-APS) đƣa vào bình nón và tiếp tục khuấy trong 10 phút để thủy phân silan. Tiếp đến, cho từ từ 1g hạt oxit sắt đã chuẩn bị từ trƣớc vào hỗn hợp. Khuấy đều trong 5 phút, tiếp đến rung siêu âm trong 10 phút. Giữ hỗn hợp ở nhiệt độ 60oC và khuấy liên tục trong 60 phút. Lọc, thu hồi sản phẩm trên giấy lọc, tráng rửa bằng etanol để loại silan dƣ chƣa phản ứng. Sau đó sấy khơ ở nhiệt độ 50o
C/ 1h.
2.2.4. Chế ta ̣o màng sơn bảo vệ trên nền thép kỹ thuật
2.2.4.1. Nền kim loại nghiên cứu
khô. Màng sơn đƣợc tạo trên mẫu thép bằng phƣơng pháp quay ly tâm trên máy Filmfuge paint spinner Ref 1110N của hãng Sheen, Anh.
Độ dày của màng sơn đƣợc đo bằng máy đo độ dày MINITEST 600 của ERICHEN. Chiều dày màng sau khi khô là 20μm.
Hàm lƣợng của polime dẫn pha tạp trong màng sơn là 3%.
2.2.4.2. Chế tạo màng sơn bảo vệ trên cơ sở nền nhựa epoxy và epoxy có phân tán các hạt nano Fe3O4, Fe3O4 pha tạp nguyên tố Co và các oxit sắt biến tính với Silan
Chất tạo màng là epoxy hai thành phần, loại thƣơng phẩm của Thái Lan:
Nhựa X75 là sản phẩm trùng ngƣng của epiclohiđrin và bisphenol A, có cơng thức cấu tạo nhƣ sau:
C h ấ t đóng rắn PA66 là một polyaminpolyamit Q trình đóng rắn có thể tóm tắt nhƣ sau:
Cân 0,5g mỗi loại bột vật liệu nano Fe3O4,
Fe3O4 pha tạp Co hoặc oxit sắt đã biến tính Silan, nghiền mịn trong cối mã não khoảng 15 phút sau đó chuyển tồn bộ vào cốc loại 100 mL. Thêm 1ml dung môi và tiến hành siêu âm trong 15 phút. Sau đó tiếp tục thêm từ 0,5 – 1 gam epoxy vào hỗn
trình nhiều lần bằng cách thêm epoxy nhƣng với lƣợng 2 - 4 gam epoxy và 1 - 2ml dung môi tiếp tục rung siêu âm 15 phút cho tới khi đủ khối lƣợng Epoxy và dung mơi theo tính tốn ban đầu, rung siêu âm trong vòng 24 giờ. Cuối cùng ta cho thêm 1 lƣợng đóng rắn nhất định vào hỗn hợp, khuấy nhẹ và thực hiện chế tạo các lớp màng sơn phủ trên bề mặt tấm thép bằng phƣơng pháp spin-coating.