Chƣơng 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.3. Kết quả khảo sát tính chất bảo vệ chống ăn mịn thép của lớp phủ epoxy chứa
3.3.3. Khảo sát các tính chất cơ lý của các màng sơn
Bên cạnh việc khảo sát tính chất điện hóa của màng sơn bằng phƣơng pháp tổng trở điện hóa, chúng tơi tiến hành khảo sát các tính chất cơ lý của màng sơn, đánh giá khả năng bám dính và độ bền va đập, các kết quả đƣợc trình bày trong bảng:
Bảng 3.4:Tính chất cơ lý của màng sơn epoxy và epoxy chứa Fe3O4 và Fe3O4 biến tính
Mẫu Độ bám dính (MPa) Độ bền va đập (Kg/cm2) Epoxy 1,44 180 Epoxy + 3 % Fe3O4 3,55 190 Epoxy + 3 % Fe3O4-Co2,5% 4,93 200 Epoxy + 3 % Fe3O4-Co5% 4,47 200 Epoxy + 3 % Fe3O4-Co7,5% 3,26 200 Epoxy + 3 % Fe3O4-Silan 3,60 200
Các kết quả trên bảng 1 cho thấy, độ bám dính của màng sơn epoxy chứa oxit sắt từ, oxit sắt từ biến tính silan vào oxit sắt từ pha tạp Coban cao hơn so với màng epoxy. Trong đó, khả năng bám dính của màng epoxy chứa Fe3O4 pha tạp Coban 2,5% và màng epoxy chứa Fe3O4 pha tạp Coban, 5% là cao nhất. Độ bền va đập của các mẫu pha tạp Co ban từ 2,5% đến 7,5% đều có độ lớn hơn màng epoxy và epoxy chứa nano oxit sắt từ, mẫu pha tạp Coban 10% có độ bám dính kém ( 3,29 ) và có độ bền va đập thấp hơn so với các mẫu khác. Nhƣ vậy khối lƣợng phần trăm pha tạp của Coban trong nano sắt từ cũng ảnh hƣởng đến tính chất cơ lý của màng sơn.
KẾT LUẬN
Sử dụng phƣơng pháp tổng hợp thủy nhiệt ở điều kiện 150oC/ 7 giờ đã chế tạo đƣợc nano Fe3O4 (cấu trúc tinh thể lập phƣơng, Fd-3m) và Fe3O4 pha tạp các nguyên tố Co ở các tỷ lệ thay đổi từ 2,5 đến 10% khối lƣợng trong môi trƣờng kiềm của KOH. Vật liệu Fe3O4 pha tạp các nguyên tố Co chế tạo đƣợc đồng nhất với pha tinh thể ferit coban, CoFe2O4 (CoxFe3-xO4) và có cấu trúc tƣơng tự Fe3O4 đã đƣợc xác định bằng nhiễu xạ tia X có kết hợp phân tích nguyên tố bằng EDX/SEM. Hình thái học và kích thƣớc các hạt khá đồng nhất, xấp xỉ 60 nm tƣơng ứng với mẫu Fe3O4 pha tạp Co. Khảo sát bằng phổ hồng ngoại FTIR và đo thế Zeta đã khẳng định các mẫu vật liệu Fe3O4, Fe3O4 pha tạp Co đều có điện thế âm trên bề mặt hạt. Vật liệu Fe3O4 pha tạp với Co, tính chất từ tính, giá trị từ độ bão hịa, khơng đƣợc cải thiện nhiều so với mẫu bột Fe3O4.
Vật liệu Fe3O4 đã đƣợc biến tính bề mặt với tác nhân ghép nối silan: N-(2- Aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilane, từ đó dùng để khảo sát ảnh hƣởng của việc biến tính và khơng biến tính bề mặt đến tính chất của màng phủ bảo vệ chống ăn mòn kim loại
Các lớp phủ bảo vệ chống ăn mòn kim loại (thép CT3) trên cơ sở nền nhựa epoxy gia cƣờng các hạt nano oxit sắt từ, oxit sắt từ pha tạp Coban, oxit sắt từ biến tính bề mặt bằng tác nhân ghép nối silan đã đƣợc chế tạo. Khảo sát ảnh hƣởng của chúng trong việc bảo vệ chống ăn mịn kim loại dƣới tác nhân mơi trƣờng ăn mịn NaCl 3% bằng phƣơng pháp đo tổng trở điện hóa. Thu đƣợc một số kết quả chú ý:
+ Các lớp phủ bảo vệ đƣợc gia cƣờng các hạt nano oxit sắt từ, oxit sắt từ pha tạp Coban, oxit sắt từ biến tính bề mặt với tác nhân ghép nối silan đều thể hiện tính năng bảo vệ chống ăn mòn kim loại vƣợt trội so với mẫu đối chứng chỉ có lớp phủ epoxy.
+ Biến tính bề mặt nano sắt từ bằng tác nhân ghép nối silan N-APS đã cải thiện khả năng phân tán các hạt trên màng, nhƣng không làm tăng khả năng che chắn, bảo vệ chống ăn mòn kim loại của màng epoxy so với mẫu chứa nano sắt từ.
+ Pha tạp Coban ở hàm lƣợng thấp (2,5%), tính năng bảo vệ của lớp phủ chống ăn mòn kim loại tốt nhất. Khi tăng hàm lƣợng coban pha tạp trong sắt từ, tính năng bảo vệ và tính chất cơ lý giảm dần theo chiều tăng của hàm lƣợng coban.
Các kết quả phân tích ở trên là cơ sở đáng tin cậy, từ đó định hƣớng sử dụng các chất này trong ngành cơng nghiệp sơn, và bảo vệ chống ăn mịn kim loại.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tiếng Việt
1. Vũ Đình Cự, Nguyễn Xn Chánh (2001), “Cơng nghệ nano điều khiển đến từng phân tử, nguyên tử” NXB Khoa Học Kĩ Thuật Hà Nội.
2. Phan Thị Tuyết Mai (2012), Nghiên cứu chế tạo vật liệu compozit chứa các hạt
áp điện nano và khảo sát sự biến đổi tính chất cơ nhiệt trong điều kiện khí hậu nhiệt đới, Luận án tiến sĩ hoá học, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên,
ĐHQGHN.
3. Lê Quốc Long, Bùi Thị Thái, Nguyễn Xuân Hoàn, (2010). Ảnh hưởng của một
số yếu tố đến tính chất từ tính của vật liệu nano Fe3O4 điều chế bằng phương pháp thủy nhiệt, Tạp chí Hóa học, vol. 48(4A), pp. 359-364.
4. Phan Thị Tuyết Mai, Chu Ngọc Châu, Lƣu Văn Bôi, Pascal Carriere, Nguyễn Xuân Hoàn, (2010). Nghiên cứu phản ứng ghép -Aminopropyl - trimethoxysilane lên bề mặt hạt nano BaTiO3, Tạp chí Hóa học, T. 48 (4A), Tr.
13 - 18.
5. Hồng Nhâm, (2005), Hóa học vơ cơ tập 3 – Các nguyên tố chuyển tiếp, NXB Giáo Dục.
6. Nguyễn Đức Nghĩa, Nguyễn Hồng Minh, Nguyễn Thị Thu Thủy, Tô Thị Xuân Hằng, Nguyễn Tuấn Dung, Vũ Kế Oánh, Trịnh Anh Trúc, (2003),Nghiên cứu
khả năng bảo vệ của sơn lót trên cơ sở nhựa polyuretan và polymer dẫn kết hợp với oxit sắt từ, Hóa học Thế kỷ XXI vì sự phát triển bền vững: Tuyển tập các
session: Tập II, Quyển III, N3, 58-62
7. Bùi Thị Thái, Nguyễn Xuân Hoàn, (2009), Sử dụng Rietveld trong phân tích cấu trúc Fe3O4 được tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt, Tạp chí Hóa học, vol.
47(4), pp. 422-426,.
8. Thái Dỗn Tĩnh, (2005), Hóa học các hợp chất cao phân tử, NXB Khoa học kỹ thuật, II/.
9. Nguyễn Thu Trang, Trịnh Anh Trúc, Tô Thị Xuân Hằng, Lê Thị Liên, Nguyễn Xuân Hoàn, (2012), Preparation of iron oxide nanoparticles using an
epoxy coating for corrosion protection of carbonsteel, Vietnam Journal of Chemistry, 50(6B), 71-76.
10. Nguyễn Văn Tuế, (1993), Giáo trình ăn mịn kim loại, Đại học tổng hợp. 11. Alain Galerie, Nguyễn Văn Tƣ, Ăn mòn và bảo vệ vật liệu, 2002.
Tiếng Anh
12. A. Bewick, M. Kalaji, G. Larramona, (1991), In-silu infrared spectroscopic study of the anodic oxide film on iron in alkaline solutions, J. Electroanal.
Chem., 318, 207-221.
13. A. G. Roca, M.P. Gonzalez and C.J.Serna, (2006), Synthesis of monodispersed
magnetite particles from different organometallic precursors, IEEE Transations on magnetics, Vol.42, No. 10, p. 3025-3029.
14. L. Zhao, H. Zhang, Y. Xing, S. Song, S. Yu, W. Shi, X. Guo, J. Yang, Y. Lei, F. Cao, (2008), Studies on the magnetism of cobalt ferrite nanocrystals synthesized by hydrothermal method, Journal of Solid State Chemistry, Vol.
181, 245-252.
15. Cafer T. Yavuz , J. T. Mayo , Carmen Suchecki, Jennifer Wang, Adam Z. Ellsworth, Helen D’Couto, Elizabeth Quevedo, Arjun Prakash, Laura Gonzalez, Christina Nguyen, Christopher Kelty, Vicki L. Colvin, Pollution magnet , (2009), nano-magnetite for arsenic removal from drinking water, Environ Geochem Health, DOI 10.1007/s10653-010-9293-y.
16. D.M. Escobar, C. Arroyave, E Jaramillo, O.R. Mattos, LC. Margarit, J. Calderón, (2003), Electrochemical assessment of magnetite anticorrosive paints, Rev, Metal Madrid Vol, Extr, 97-103.
17. D. Peng, S. Beysen, Q. Li, J. Jian, Y. Sun, J. Jivvuer. (2009), Hydrothermal growth of octahedral Fe3Oj crystals, Particuology, 7, 35-38.
19. E. Mazario, M. p. Morales, R. Galindo, p. Herrasti, N. Menendez. (2012),
Influence of the temperature in the electrochemical synthesis of cobalt ferrites nanoparticles, Journal of Alloys and Compounds, 536S, S222-S225.
20. Elucidation of Structure and Formation Mechanism of Weathering Steel Rusts,
(2006), Report from the Rust Chemistry Research Group, Japan Society of
Corrosion Engineering,.
21. E. P. M. Van Westing, G. M. Ferrari, F. M. Greenen, J. H. W De Wit, Prog. Org. Coat. 23 (1993) 89.
22. Fenghua Chen, Qian Gao, Guangyan Hong, Jiazuan, (2008), Ni,Synthesis and characterization of magnetite dodecahedron nanostructure by hydrothermal method, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, Vol. 320, Issue 11, (6), Pages 1775–1780.
23. Gupta AK, Gupta M, (2005), Synthesis and surface engineering of iron oxide
nanoparticles for biomedical applications, Biomaterials. Jun 26(18), 3995-
4021.
24. Lauren Petrick, YaelDubowski, Sivan Klas, Ori Lahaw, (2008), Stable
Incorporation of Co2+ into Ferrite Structure at Ambient Temperature: Effect of Operational Parameters. Water Air Soil Pollut 190:245-257 DOI
10.1007/s11270-007-9597-4.
25. L. Zhao, H. Zhang, Y. Xing, s. Song, s. Yu, w. Shi, X. Guo, J. Yang, Y. Lei, F.Cao. (2008), Studies on the magnetism of cobalt ferrite nanocrystals synthesized by hydrothermal method, Journal of Solid State Chemistry, 181,
245-252.
26. M. A. Heine, M. J Pryor, J. Electrochem. Soc., 114 (1981) 1001-1006.
27. P. Vlazan, M. Stefanescu, p. Barvinschi, M. Stoia. (2012), Study on the formation of CoxFe3-xO4 system using two low temperature synthesis methods, Materials Research Bulletin, 47, 4119-4125
28. Q.R. Lv, Q.Q. Fang, Y.M. Liu, Y. Li, W.N. Wang, P. Yin, (2009), Preparation
by hydrothermal route, J. Anhui University (Natural Science Edition), 33 (1) pp. 66–69.
29. R.N. Bhowmik, and N.Naresh, (2010), Structure, ac conductivity and complex
impedance study of Co3O4 and Fe3O4 mixed spinel ferrites, International Journal of Engineering, Science and Technology Vol. 2, No. 8 , , pp. 40-52. 30. R.M. Cornell, U. Schwertmann, (2003),The Iron Oxides: Structure, Properties,
Reactions, Occurences and Uses, Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KgaA, Weinheimg.
31. R.F. Chen, G.Q. Song, Y. Wei, (2010), Synthesis of variable-sized Fe3O4 nanocrystals by visible light irradiation at room temperature, J. Phys. Chem.
C 114 13409–13413.
32. Rodríguez-Carvajal, FullProf Laboratoire Leon Bnllouin, CEA-CNRS, Saclay, France (2009).
33. Sara Eriksson, Ulf Nylén, Segio Rojas, Magali Boutonnet, (2004), Applied
Catalysis A: General 265 207-219.
34. S. Li, Y. Cui, H. Yang, Y. Chen. (2008), Syntheses and properties of the Fe-
Co/Fe3O4 ferrites, Journal of Physics and Chemistry of Solids, 69, 2471-2475.
35. AK Gupta, M. Gupta, (2005), Synthesis and surface engineering of iron oxide
nanoparticles for biomedical applications, Biomaterials 26 3995–4021.
36. S. Xuan et al, (2007) Preparation of water – soluble magnetite nanocrystals through hydrothermal approach, Journal of magnetism and Magnetic
Materials, Vol 308 210-213.
37. U.R. Evans, The Corrosion and Oxidation of Metals, vol. 2nd Suppl., Arnold, London, 1976, p. 82.
38. T. Ishikawa, H. Nakazaki, A. Yasukawa, K. Kandori, M. Seto, (1999), Infuences
of Co2+, Cu2+, and Cr2+, ions on the formation of magnetite, Corrosion
Science, Vol. 41, pp. 1665-1680.
40. Y.B. Khollam et al, (2002), Microwave hydrothermal preparation of submicron-sized spherial magnetite (Fe3O4) powders, Materials Letter, Vol.
PHỤ LỤC
Cơng trình cơng bố liên quan đến luận văn:
Đặng Thế Bách, Trần Xuân Hợi, Nguyễn Thu Trang, Trịnh Anh Trúc, Phạm Đức Thắng, Nguyễn Xuân Hoàn, Tổng hợp thủy nhiệt và tính chất của vật liệu
nano Fe3O4 có pha tạp ngun tố Coban hoặc Kẽm, Tạp chí Hóa học 51 (2C),