Nội dung chính của thực nghiệm CV là đặt lên một điện cực (điện cực làm việc) một chu kì thế qt tuyến tính và kết quả lối ra là một đường cong V-A. Quá trình qt này thường được mơ tả bởi thế ban đầu (Ei), thế chuyển mạch (Es), thế kết thúc (Ef), và tốc độ quét (v, đơn vị V/s). Điện thế là một hàm của thời gian:
E = Ei + vt (quá trình thuận)
E = Es - vt (quá trình nghịch)
Dòng điện tại điện cực làm việc được sinh ra bởi sự dịch chuyển của các điện
tử gọi là dòng Faraday (dòng cảm ứng). Một điện cực phụ, hay điện cực đếm (CE) được điều khiển bởi mạch ổn áp để cân bằng với quá trình Faraday tại điện cực làm việc (WE) với sự dịch chuyển của các điện tử theo hướng ngược lại ( ví dụ, nếu tại WE là quá trình khử thì ở CE sẽ là q trình oxi hóa). Chúng ta khơng cần quan tâm tới quá trình xảy ra ở CE, trong hầu hết các thí nghiệm quan sát thấy dịng rất nhỏ, tức là sự điện phân ở CE khơng ảnh hưởng đến q trình tại WE.
Dịng Faraday tại điện cực WE được biến đổi thành thế lối ra ở đầu chọn độ nhạy, được biểu diễn bằng đơn vị ampe/vol, và được thể hiện dưới dạng số hay tín hiệu tương tự. Đặc trưng CV là đồ thị của dòng so với thế [3].
2.3.2. Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD)
Cấu trúc tinh thể của một chất quy định các tính chất vật lý của nó. Ngày nay, một phương pháp được dùng hết sức rộng rãi để xác định cấu trúc tinh thể học, thành phần pha của mẫu đó là nhiễu xạ tia X.
Phương pháp nhiễu xạ tia X được sử dụng để phân tích cấu trúc chất rắn, vật liêụ...
Nhiễu xạ tia X là hiện tượng các chùm tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của chất rắn do tính tuần hồn của cấu trúc tinh thể tạo nên các cực đại và cực tiểu nhiễu xạ.
Phương pháp nhiễu xạ cho phép xác định thành phần pha, tỷ phần pha, cấu trúc tinh thể (các tham số mạng tinh thể) mà không cần phá hủy mẫu và cũng chỉ cần một lượng nhỏ để phân tích. Phương pháp này dựa trên hiện tượng nhiễu xạ Bragg khi chiếu chùm tia X lên tinh thể.