Nguyên tắc hoạt động
Nguyên tắc chung của phương pháp phân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ tia X là dựa vào hiện tượng nhiễu xạ tia X trên mạng tinh thể. Khi chiếu một chùm tia X ( bước sóng từ 10-9 - 10-12 m ) vào một tinh thể thì tia X sẽ bị phản xạ theo các phương khác nhau trên các mặt phẳng khác nhau của tinh thể. Sau khi tán xạ trong tinh thể, chúng sẽ giao thoa với nhau, tạo lên các cực đại, cực tiểu giao thoa tùy thuộc vào hiệu quang trình của chúng. Chùm nhiễu xạ từ vật liệu phụ thuộc vào bước sóng của chùm điện tử tới và khoảng cách giữa các mặt mạng trong tinh thể, tuân theo định luật Bragg:
2dhkl .sinθ = nλ (4)
Trong đó
d : khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử phản xạ.
θ : góc trượt, tức góc tạo bởi tia X và mặt phẳng nguyên tử phản xạ. λ : bước sóng của tia X.
n : bậc phản xạ.
h, k, l: Các chỉ số Miller.
Về mặt định lượng, dựa trên những đỉnh có mặt phổ nhiễu xạ ta có thể xác định được hằng số mạng a, b và c của tinh thể lục giác theo công thức:
2
1
hkl
d =4 h +hk+k( 2 2 2 )+ l22
3 a c (5)
Bằng cách thay đổi vị trí của đầu dị (detector) quay trên vòng tròn giác kế, cường độ nhiễu xạ theo các góc nhiễu xạ 2θ sẽ được ghi nhận, ta thu được phổ nhiễu xạ của mẫu nghiên cứu. Việc nghiên cứu phân tích các cực đại nhiễu xạ dưới góc 2θ khác nhau sẽ cho thông tin về cấu trúc tinh thể (kiểu ô mạng, hằng số mạng…), thành phần pha của mẫu và nhiều thông tin khác nhau của mẫu đo [11].
(a) (b)
Hình 2.6. Sơ đồ nguyên lý cấu tạo máy XRD(a)