Các phức của Ni(II), Pd(II) với phối tử HL1 được nghiên cứu bằng phương pháp cộng hưởng từ hạt nhân 1H. Các kết quả được thể hiện bằng các hình 3.5, 3.6, 3.7. Các quy kết các tín hiệu trên phổ cộng hưởng từ được thể hiện bằng bảng 3.2.
Bảng 3.2. Quy kết các tín hiệu trên phổ 1H NMR của phối tử HL1và phức chất
Quy kết Vị trí (ppm) HL1 NiL12 PdL12 2 NH 8.73 (s, 1H) - - 1 CH 7.65 (s, 1H) 7,42 (s, 1H) 7,51 (s, 1H) Vòng benzyl 4 C và 8C 7.59 (d, J=5, 2H) 8,04 (d, 2H) 8,04(d, J=5, 2H) 5 C, 7C, 6C 7.39 (t, J=5, 3H) 7,35 (t, J=5, 3H) 7,35 (t, J=5, 3H) Vòng Iminyl a C và a’C 4,04 (t, J=5, 4H) 3,75 (-, 4H) 3,74 (-, 4H) b C và b’C 1,94 (m, 4H) 1,82 (m, 4H) 1,84 (m, 4H) c C và c’C 1,66 (m, 4H) 1,60 (m, 4H) 1,60 (m, 4H)
Dựa vào phổ 1H NMR nhận thấy tín hiệu cộng hưởng của proton giữa phối tử tự do và phức chất có những sự khác biệt chứng tỏ có sự hình thành phức chất. Trong phổ của phối tử có tín hiệu cộng hưởng ở 8,73 ppm là tín hiệu đặc trưng cho cộng hưởng nhóm 2NH nhưng ở phổ của phức chất thì tín hiệu này bị mất đi. Điều này một lần nữa chứng tỏ ở dạng phối tử tự do HL1 tồn tại ở dạng thion; khi đi vào phức chất thì bị thiol hóa, liên kết với nguyên tử kim loại và tách ra một proton. Điều này phù hợp với dữ liệu trong phổ IR.
Ngồi ra ta cịn nhận thấy khi đi vào phức chất các độ chuyển dịch hóa học của các phức chất hầu như đều giảm đi so với phối tử tự do, trừ các nhóm 4CH và
8
là do đã có sự hình thành liên kết giữa các ngun tử cho trong phối tử với nguyên tử kim loại làm thay đổi mật độ electron trên các nguyên tử. Độ chuyển dịch hóa học của các proton khác khơng có sự thay đổi đáng kể.
Như vậy, dựa vào phổ IR và 1H NMR có thể thấy khi tạo phức chất phối tử HL1 liên kết với ion kim loại thông qua hai nguyên tử 1N và S, một proton tách ra.
Hình 3.6. Phổ 1H NMR của phức chất NiL12