2.2.1 Phương pháp đo SEM.
Để quan sát hình thái bề mặt Silic khi lắng đọng vật liệu và hình thái bề mặt Silic sau khi được ăn mịn chúng tơi sử dụng kính hiển vi điện tử quét (SEM) tại phòng SEM của Trung tâm khoa học vật liệu-Khoa Vật Lý- ĐHKHTN.
Kính hiển vi điện tử qt (SEM) là một loại kính hiển vi có khảnăng thu nhận được các ảnh của bề mặt mẫu vật với độ phân giải cao bằng cách sử dụng một chùm điện tử (chùm các electron) hẹp quét trên bề mặt mẫu. Chùm điện tử có đường kính từ 1-10 nm mang dòng điện từ 10-12 - 10-10A đến bề mặt mẫu. Do sự tương tác của chùm điện tử với các nguyên tử trên bề mặt mẫu, các điện tử thứ cấp phát ra được thu nhận, chuyển thành tín hiệu điện và chuyển thành hình ảnh biểu thị cho hình thái bề mặt vật liệu. Hình 2.6 là ảnh kính hiển vi điện tử quét Model Nova-NANOSEM450, FEI-USA, đặt tại Trung tâm Khoa học Vật liệu - Khoa Vật lý - ĐH KHTN.
Hình 2.6: Thiết bị kính hiển vi điện tử quét (SEM), Model Nova- NANOSEM450, FEI-USA.
2.2.2 Phổ tán xạ Raman
Như ta biết, các dịch chuyển dao động có thể quan sát được trong phổ IR hoặc phổ Raman. Trong quang phổ Raman, mẫu được chiếu xạ bởi chùm laser cường độ mạnh trong vùng tử ngoại - khả kiến (v0) và chùm ánh sáng tán xạ
thường được quan sát theo phương vng góc với chùm tia tới. Ánh sáng tán xạ bao gồm hai loại : một được gọi là tán xạ Rayleigh, rất mạnh và có tần số giống với tần số chùm tia tới (v0); loại còn lại được gọi là tán xạ Raman cócáctầnsốv
0±
vm,vớiυmlàtầnsốdaođộngcủaphân tử (có cường độ yếu hơn cỡ 10-5 lần so với cường độ chùm tia tới). Vạch v0 vmđược gọi là vạch Stockes và vạch v0vmgọi là vạch phản Stockes. Do đó, trong quang phổ Raman, chúng ta đo tần số dao động (vm) như là sự dịch chuyển so với tần số chùm tia tới (v0). Từ việc xác định υm người ta xác định được các mode dao động của phân tử, xác định được kiểu liên kết phân tử, suy ra được cấu trúc phân tử.
Hình 2.7: Cơ chế thu phổ Raman
Phổ tán xạ Raman của các vật liệu được đo trên Hệ phân tích phổ Raman Labram HR800, hãng Horiba đặt tại Trung tâm Khoa học Vật liệu, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên. Dưới đây là một vài thông số thực nghiệm khi đo các phổ tán xạ Raman trên hệ vật liệu này:
Nhiệt độ đo: Nhiệt độ phịng.
Sai số đo trung bình của quang phổ : 1 cm-1
Hình 2.8: Thiết bị đo phổ tán xạ Raman Labram HR800 của hãng Horiba
2.2.3 Phổ tán sắc năng lượng EDS
Phổ tán sắc năng lƣợng là kỹ thuật phân tích thành phần hóa học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn do tương tác với các bức xạ (mà chủ yếu là chùm điện tử(có năng lượng cao trong các kính hiển vi điện tử). Trong
các tài liệu khoa học, kỹ thuật này thường được viết tắt là EDX hay EDS xuất phát từ tên gọi tiếng AnhEnergy-dispersive X-ray spectroscopy.
Hình 2.9. Ngun lí tán sắc năng lƣợng (EDS)
Kỹ thuật EDX chủ yếu được thực hiện trong các kính hiển vi điện tử ở đó, ảnh vi cấu trúc vật rắn được ghi lại thơng qua việc sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao tương tác với vật rắn. Khi chùm điện tử có năng lượng lớn được chiếu vào vật rắn, nó sẽ đâm xuyên sâu vào nguyên tử vật rắn và tương tác với các lớp điện tử bên trong của nguyên tử. Tương tác này dẫn đến việc tạo ra các tia
X có bước sóngđặc trưng tỉ lệ với nguyên tử số (Z) của nguyên tử theo định luật Mosley. Như vậy, tần số tia X phát ra là đặc trưng cho nguyên tử của mỗi nguyên tố có mặt trong chất rắn. Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn sẽ cho thơng tin về các ngun tố hóa họccó mặt trong mẫu đồng thời cho các thông tin về tỉ phần các ngun tố này.
Có nhiều thiết bị phân tích EDX nhưng chủ yếu EDX được phát triển trong các kính hiển vi điện tử, ở đó các phép phân tích được thực hiện nhờ các chùm điện tử có năng lượng cao và được hội tụ nhờ hệ các thấu kính điện từ. Phổ tia X phát ra sẽ có tần số (năng lượng photon tia X) trải trong một vùng rộng và được phân tích nhờ phổ kế tán sắc năng lượng do đó ghi nhận thơng tin về các nguyên tố cũng như thành phần.
2.2.4 Phổ nhiễu xạ tia X (XRD: X-ray diffraction)
Phổ nhiễu xạ tia X là một trong những kĩ thuật để mơ tả các tính chất cấu trúc đặc trưng của vật liệu bán dẫn. Ưu điểm của XRD là việc phân tích phổ có thể thực hiện trong các điều kiện của môi trường và không phá hỏng vật liệu. Trong XRD, các tia X bị nhiễu xạ bởi vật liệu tinh thể thông qua định luật Bragg
n.λ = 2.dhkl.sin
Với: là góc nhiễu xạ.
là bước sóng của chùm tia X tới.
dhkl khoảng cách giữa 2 mặt phẳng mạng có chỉ số Miller hkl. n là số nguyên.
Nguyên lý hoạt động:
Tia X từ ống phóng tia đi tới mẫu với góc tới θ, tia nhiễu xạ đi ra khỏi mẫu sẽ tới đầu thu bức xạ (detector) cũng đặt ở góc θ. Tập hợp các cực đại nhiễu xạ
thỏa mãn định luật Bragg dưới các góc 2θ khác nhau cho ta phổ nhiễu xạ tia X.
Hình 2.10: Nguyên lý nhiễu xạ tia X
Trong nghiên cứu này, phép đo XRD được thực hiện tại trường Kyushu, Nhật Bản.
CHƢƠNG III- KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Trong chương này, chúng tơi trình bầy các kết quả về hình thái, cấu trúc và tính chất quang của của đế SERS, và các kết quả nhận biết Carbendazim bằng kỹ thuật SERS trên cơ sở đế Si xốp tạo được.