1.4. Giới thiệu về phương pháp von-ampe hòa tan hấp phụ
1.4.2. Nguyên tắc của phương pháp von-ampe hòa tan hấp phụ:
Trong phương pháp von-ampe hòa tan hấp phụ giai đoạn làm giàu chất phân tích là dựa trên sự hấp phụ của bản thân chất cần phân tích ( hợp chất hữu cơ) hoặc 1 lượng chất của ion kim loại với một thuốc thử tạo phức bền với nó. Q trình hấp phụ làm giàu thường diễn ra tương đối nhanh so với quá trình điện phân làm giàu. Trong quá trình hấp phụ làm giàu điện cực làm việc được giữ ở một thế chọn trước khơng tương ứng với dịng giới hạn. Q trình này khơng liên quan tới sự trao đổi e trên điện cực.
Bản chất hấp phụ ở đây có thể là sự hấp phụ hóa học hoặc hấp phụ điện hóa trong 1 số trường hợp là tổng của 2 q trình. Kết quả phân tích thường ổn định nếu hấp phụ là đơn lớp.
+ Giai đoạn 1 - làm giàu: Trong giai đoạn làm giàu, xảy ra hai quá trình là quá trình tạo phức chất và quá trình h ấp phụ. Phức chất giữa ion kim loại và phối tử tạo phức hình thành trong dung dịch phân tích và được hấp phụ lên bề mặt điện cực, do vậy chất phân tích được làm giàu. Hai q trình đó có thể xảy ra gần như đồng thời hoặc một trong hai quá trình sẽ xảy ra trước. Trong giai đoạn này, thế trên điện cực được giữ cố định trong một thời gian thích hợp và dung dịch được khuấy trộn đều với tốc đô ̣ không đổi.
+ Giai đoạn 2 - cân bằng: kết thúc thời gian làm giàu, ngừng khuấy dung dịch (hoặc ngừng quay điện cực) để chất hấp phụ trên bề mặt điện cực được phân bố đều.
+ Giai đoạn 3 - hòa tan: Trong giai đoạn hòa tan, tiến hành quét thế theo chiều catot, tức là quét thế âm dần để khử các tiểu phần điện hoạt trên bề mặt điện cực, có thể là phức chất c ủa ion kim loại với phối tử tạo phức hoặc kim loại cần phân tích hoặc phối tử và đồng thời ghi tín hiệu hịa tan bằng một kỹ thuật von- ampe nào đó, chẳng hạn: von-ampe xung vi phân (Differential Pulse - DP), khi đó phương pháp được gọi là von-ampe hòa tan hấp phụ xung vi phân (DP - AdSV) hoặc von - ampe sóng vng (Square Wave - SW), khi đó phương pháp được gọi là von - ampe hịa tan hấp phụ sóng vng (SW - AdSV).
Các kết tủa làm giàu trên điện cực làm việc trong phương pháp AdSV là: - Chất hữu cơ có khả năng hấp phụ trên bề mặt điện cực
- Hòa tan phức chất khó tan của các ion kim loại với thuốc thử được thêm vào dung dịch chất phân tích. [1, 3]