CHƢƠNG 2 : NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. Nội dung nghiên cứu
2.2.1. Tiến trình thí nghiệm theo phương pháp CV
Các thí nghiệm đo đường von - ampe vòng được ghi trong một khoảng thế rộng nhất định trong hai trường hợp ghi trực tiếp (tacc = 0 s) và có tích lũy (tacc), xác
định giá trị Ip và Ep của tín hiệu thu được. Tất cả các thí nghiệm được tiến hành ở nhiệt độ phòng.
- Ghi đường CV trực tiếp: Cho dung dịch cần nghiên cứu vào bình điện phân (hệ 3 điện cực), loại oxy bằng khí nitơ với thời gian 300 s, sau đó ghi đường hịa tan một vịng trong khoảng thế nhất định, quan sát sự xuất hiện píc trên đường phân cực catot và trên đường phân cực anot, xác định các thông số đặc trưng của đường CV.
- Ghi đường CV hòa tan hấp phụ:
+ Bước 1: Tích lũy AO trên bề mặt điện cực HMDE, GCE tại một thế tích lũy (Ehp) trong một khoảng thời gian nhất định. Trong giai đoạn này dung dịch được khuấy bởi một thanh khuấy với tốc độ không đổi, chất nghiên cứu đi đến bề mặt điện cực, hấp phụ trên bề mặt điện cực đó.
+ Bước 2 - Cân bằng: kết thúc giai đoạn tích lũy, dung dịch được ngừng khuấy, thời gian cân bằng 5 s để chất phân tích phân bố đồng đều trên bề mặt điện cực.
+ Bước 3 - Hòa tan: kết thúc giai đoạn cân bằng, ghi đường hòa tan một vòng hoặc đa vòng trong một khoảng thế nhất định. Quan sát sự xuất hiện píc trên đường phân cực catot và anot, xác định các giá trị đặc trưng như thế đỉnh píc, cường độ dịng píc. Lý giải các q trình xảy ra dựa vào đường CV.
Ghi đường CV của mẫu trắng (nền) là mẫu có thành phần tương tự như dung dịch nghiên cứu, nhưng không chứa chất nghiên cứu. Các điều kiện ghi đo được tiến hành tương tự như trên.