1.5.1. Điện cực giọt thủy ngân treo (HMDE)
Điện cực HMDE là điện cực được dùng phổ biến trong phương pháp von - ampe hòa tan. Giọt Hg được treo ở cuối một capilar nhỏ, đường kính giọt trong khoảng 0.15-0.5mm. Ở lỗ mao quản của cực có phủ một lớp chất kỵ nước để Hg
không bị đứt đoạn và dung dịch nước không bị hút lên mao quản làm tắc và để giọt ln có kích thước lặp lại. Trong suốt thời gian đo, kích thước giọt khơng thay đổi. Sau mỗi lần đo, giọt thủy ngân bị cưỡng bức rơi khỏi mao quản và một giọt mới được tạo thành, có kích thước lặp lại như trước.
Điểm hạn chế của HMDE là độc, khó chế tạo, vì rất khó tạo ra các giọt thủy ngân có kích thước lặp lại hồn hảo. Ngồi ra chúng khơng xác định được các kim loại có thế hịa tan dương. [1, 3]
1.5.2. Điện cực glassy carbon
Điện cực glassy carbon được chế tạo từ carbon ở trạng thái thủy tinh, thường được gọi là cacbon thủy tinh. Điện cực glassy carbon có khả năng chịu nhiệt tốt, độ cứng tốt, mật độ thấp, điện trở thấp, ma sát thấp, chống lại sự ăn mịn của hóa chất, khơng thấm nước và chất lỏng. Điện cực glassy carbon được sử dụng rộng rãi trong điện hóa và có thể được chế tạo dưới dạng hình, kích cỡ và các tiết diện khác nhau.
Điện cực có bề mặt lớn, giúp chất phân tích hấp phụ được nhiều, tăng khả năng phát hiện và dễ dàng dùng để biến tính. Tuy nhiên bề mặt điện cực khơng được để bẩn và phải nhẵn bóng để diện tích bề mặt khơng đổi.
Làm sạch bề mặt điện cực: bề mặt điện cực GCE dễ bị bám bẩn và giảm độ nhạy khi đo nhiều chất khác nhau. Để làm sạch điện cực chúng tôi tiến hành mài điện cực bằng bột oxit nhôm (Al2O3) trên khăn nhung đến khi lớp bề mặt điện cực GCE bóng, mịn.
1.5.3. Ưu, nhược điểm của phương pháp Von - Ampe hòa tan hấp phụ
Ưu điểm
- Phương pháp Von - Ampe có khả năng xác định đồng thời nhiều kim loại, cũng như các chất có nồng độ cỡ vết (cỡ ppb hay < 10- 6 M) và siêu vết (cỡ ppt hay < 10- 9 M). Phương pháp phổ hấp thụ quang phổ lị graphit (GF - AAS) có giới hạn phát hiện gần tương đương, nhưng chi phí thiết bị cao hơn và mỗi lần chỉ xác định được một kim loại. Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử plasma (ICP - AES),
phổ khối plasma (ICP - MS) và kích hoạt notron (NAA) cho phép xác định đồng thời nhiều kim loại và đạt được giới hạn phát hiện tương đương và thấp hơn, nhưng chi phí thiết bị cao hơn nhiều.
- Thiết bị của phương pháp Von - Ampe hòa tan hấp phụ không đắt, nhỏ gọn, tiêu tốn ít điện và khơng cần làm mát (hay làm nguội). So sánh với các phương pháp khác, phương pháp von - ampe hòa tan rẻ về chi phí đầu tư cho thiết bị để nâng cao độ nhạy. Mặt khác, thiết bị của phương pháp von - ampe hòa tan dễ thiết kế để phân tích tự động, phân tích tại hiện trường và ghép nối detector cho các phương pháp phân tích khác.
- Phương pháp Von - Ampe có quy trình phân tích đơn giản: khơng có giai đoạn tách, chiết hoặc trao đổi ion nên tránh được sự nhiễu bẩn mẫu hoặc làm mất chất phân tích do vậy giảm thiểu được sai số.
- Có thể giảm thiểu ảnh hưởng của các nguyên tố cản trở bằng cách chọn
điều kiện thí nghiệm thích hợp như: thế điện phân làm giàu, thời gian làm giàu, thành phần nền, pH…
- Khi phân tích theo phương pháp Von - Ampe hịa tan anot khơng cần đốt mẫu nên phương pháp Von - Ampe thường dùng để kiểm tra chéo các đường AAS và ICP - AES khi có những địi hỏi cao về tính pháp lý của kết quả phân tích.
- Trong những nghiên cứu về động học và mơi trường, phương pháp Von - Ampe hịa tan có thể xác định dạng tồn tại của các chất trong môi trường, trong khi một số phương pháp như AAS, ICP - AES khơng làm được điều đó. [1]
Nhược điểm
- Độ lăp lại và độ phục hồi của các phép đo khi đi từ cực MFE này đến cực MFE khác thường kém hơn so với các cực HMDE và SMDE.
Hạn chế:
- Tính chọn lọc: Đối với tất cả các phương pháp phân tích cơng cụ tính chọn lọc của mỗi phương pháp ln là vấn đề phải nghiên cứu để hồn thiện và mở rộng
phạm vi của ứng dụng. Đối với phương pháp phân tích điện hóa hịa tan trong nhiều trường hợp có tính chọn lọc khơng cao. Ví dụ dùng cực giọt Hg treo (HMDE) hoặc cực màng Hg điều chế tại chỗ có thể xác định được đồng thời nhiều kim loại (4 ÷ 5) kim loại trong cùng một dung dịch. Nhưng khi trong mẫu phân tích có nhiều ngun tố đặc biệt là các kim loại hay hợp chất có tính điện hóa giống nhau (Ep gần nhau), lại tạo được với nhau và các hợp chất khác nhau trong mẫu. Vấn đề tính chọn lọc được đặt lên hàng đầu để phân tích nghiên cứu các đối tượng phân tích đó. [1]