STT Tờn mẫu Khuụn mềm Nhiệt độ Thời gian 1 β-NaYF4:2%Er3+,19%Yb3+ DEG 180oC 1 giờ 2 α-NaYF4:2%Er3+,19%Yb3+ IPA 140-160oC 2 giờ
Để tăng cƣờng độ phỏt quang chuyển đổi ngƣợc, ngoài cỏc hạt nano (α, β)- NaYF4:Er3+,Yb3+ chỳng tụi cũn tiến hành xử lý chức năng húa bề mặt để tạo ra cỏc vật liệu nano cấu trỳc lừi/vỏ. Trong luận văn này, chỳng tụi chế tạo cỏc cấu trỳc lừi/vỏ: NaYF4:Er3+,Yb3+@NaYF4 và SiO2-x(OH)x@NaYF4:Er3+,Yb3+
2.2 Chế tạo vật liệu nano cấu trỳc lừi/vỏ NaYF4:Er3+,Yb3+ @NaYF4
Chỳng tụi sử dụng phƣơng phỏp khuụn mềm với khuụn mềm DEG để chế tạo hạt nano cấu trỳc lừi/vỏ β-NaYF4:Er3+,Yb3+@NaYF4 , quỏ trỡnh thớ nghiệm đƣợc thực hiện nhƣ sau (hỡnh 2.3).
Hỡnh 2.3: Sơ đồ thớ nghiệm chế tạo hạt nano cấu trỳc lừi/vỏ β- NaYF4:Er3+,Yb3+ @NaYF4
Tiến trỡnh thớ nghiệm đƣợc thực hiện nhƣ sau:
Dung dịch A đƣợc chuẩn bị bằng cỏch trộn DEG với dung dịch CH3COONa. Sau đú nhỏ từ từ dung dịch chứa tiền chất đất hiếm Y(CH3COO)3 vào dung dịch A. Khuấy từ trong thời gian khoảng 30 phỳt tạo ra dung dịch đồng nhất B.
Hạt nano β-NaYF4:Er3+,Yb3+ đó chế tạo trƣớc theo quy trỡnh 2 đƣợc phõn tỏn
lại trong hỗn hợp chứa 10 ml C2H5OH và 5 ml DEG, sau đú đƣợc nhỏ từ từ vào dung dịch B, khuấy từ trong thời gian 1 giờ để tạo ra dung dịch đồng nhất D.
Ở một nhỏnh khỏc, dung dịch C đƣợc chuẩn bị bằng cỏch trộn NH4F với DEG. Sau đú, dung dịch này đƣợc nhỏ từ từ vào dung dịch D đó thực hiện ở trờn.
Dung dịch thu đƣợc đƣợc cho vào bỡnh phản ứng hở, thối khớ Ar và gia nhiệt lờn tới 180oC, ổn định ở 180oC trong thời gian 1 giờ. Sau đú, sản phẩm đƣợc làm lạnh nhanh về nhiệt độ phũng và lọc rửa bằng phƣơng phỏp ly tõm nhiều lần với nƣớc khử ion hoặc C2H5OH trƣớc khi sấy khụ ở nhiệt độ 60oC. Kết quả là thu đƣợc hạt nano cấu trỳc lừi/vỏ β-NaYF4:Er3+,Yb3+@NaYF4.
Danh sỏch cỏc mẫu NaYF4:Er3+,Yb3+@NaYF4 đó chế tạo đƣợc liệt kờ trong bảng 2.2