Hình 3.1: Giản đồ XRD của các mẫu HA nguyên bản NB1, NB2, NB3 và NB4
Trên giản đồ XRD của hai mẫu NB1và NB2, chỉ xuất hiện các vạch nhiễu xạ đặc trƣng của HA. Vạch có cƣờng độ lớn nhất xuất hiện tại vị trí 2 = 31,770
của mặt phẳng (211) và các vạch có cƣờng độ tƣơng đối yếu ở các vị trí 25,88; 46,68; 39,79; 49,450, nhƣng các vạch đặc trƣng chồng chập tạo thành một vạch rộng và có cƣờng độ yếu, chứng tỏ HA thu đƣợc có độ tinh thể rất thấp. Do các vạch nhiễu xạ đặc trƣng dùng để tính độ tinh thể (ở vị trí 2 là 32,19 và 32,900
) khơng tách biệt nhau, thậm chí là khơng xác định đƣợc độ tinh thể của mẫu HA ở giản đồ NB1 và NB2.
Trên giản đồ XRD của NB3 và NB4, đƣợc nung ở 7000C trong 2 giờ, xuất hiện
(NB1) (NB2)
của NB3 tồn tại vạch yếu đặc trƣng cho Ca3(PO4)2 (JCPDS#9-0169). Ở giản đồ của NB4 khơng thấy sự có mặt của các pha lạ, các vạch nhiễu xạ trở nên nhọn, rõ ràng và tách biệt khỏi nhau. Các vạch nhiễu xạ đó gồm vạch có cƣờng độ mạnh nhất ở 2 = 31,770 của mặt phẳng (211), hai vạch có cƣờng độ gần bằng nhau ở 32,19 và 32,900 tƣơng ứng với các mặt phẳng (112) và (300). Ngồi ra, cịn các vạch có cƣờng độ tƣơng đối mạnh ở các vị trí 25,88; 30,04; 39,79; 46,68; 49,450
[14].
So với giản đồ NB1 và NB2 có thể thấy trên giản đồ của NB3 và NB4, các vạch nhiễu xạ đặc trƣng tách biệt khỏi nhau có cƣờng độ tăng lên và rõ ràng hơn, đồng thời độ rộng của chúng giảm. Điều đó cho thấy độ tinh thể của giản đồ NB3 và NB4 cao hơn của NB1 và NB2 rất nhiều. Do xƣơng đƣợc nung trong 2 giờ, các chất hữu cơ (collagen, tủy xƣơng, dịch sinh học …) cháy hết. Đồng thời nhiệt độ cao làm tăng độ tinh thể của xƣơng.
3.1.2. Phổ FTIR
Phổ FTIR của các mẫu HA nguyên bản đƣợc chỉ ra ở hình 3.2.