CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM
2.2. Nội dung và phương pháp thực nghiệm
2.2.1. Nội dung
Có nhiều phương pháp xác định florua trong nước, nhưng với mục đích chế tạo bộ thử nghiệm phân tích nhanh florua trong nước chúng tôi chọn phương pháp trắc quang, phương pháp này cho phép nhận ra sự thay đổi nồng độ florua thông qua sự khác biệt màu, kết quả tương đối nhanh và chính xác.
* Nguyên tắc của phương pháp so màu dựa trên phản ứng giữa florua và màu của Zirconium với thuốc thử hữu cơ. Florua phản ứng với phức màu, tách ra một phần tạo thành phức không màu (ZrF62-) và một phần màu. Khi lượng Florua tăng, màu sẽ nhạt dần. Các thuốc thử hữu cơ được nghiên cứu trong đề tài luận văn là SPADNS, xylenol da cam, alizarin đỏ S. Các phức chất này phải khơng q bền để florua có thể phá hủy và tạo phức với zirconi, sự thay đổi màu phải rõ rệt khi quan sát bằng mắt trong khoảng nồng độ florua nhất định, và bền với thời gian. Vì vậy, trong đề tài luận văn này chúng tôi tiến hành nghiên cứu ba phương pháp SPADNS, xylenol da cam, alizarin đỏ S nhằm chọn ra thuốc thử hữu cơ thích hợp để chế tạo thử nghiệm bộ phân tích nhanh florua trong nước. Với mỗi phương pháp chúng tôi tiến hành khảo sát:
1. Sự thay đổi màu khi thay đổi thể tích dung dịch florua
2. Sự thay đổi màu khi thay đổi tỷ lệ thuốc thử ban đầu
3. Sự bền màu với thời gian
4. Ảnh hưởng của các ion lạ.
2.2.2. Phương pháp nghiên cứu
Lấy 50 ml F- nồng độ 100 mg/l, thêm nước cất định mức tới 500 ml, thu được dung dịch F- 10 mg/l. Từ đó pha ra các dung dịch florua có nồng độ 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 5,0; 10 mg/l. Sau đó thêm thuốc thử tùy vào phương pháp và trường hợp khảo sát.
Quan sát sự thay đổi màu, ghi lại hình ảnh, và tiến hành đo quang các mẫu ở bước sóng thích hợp, chú ý sự thay đổi màu theo thời gian.
2.2.2.1. Phương pháp SPADNS
* Qui trình tiến hành: