CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.3. Phương pháp alizarin đỏ S
3.3.2. Ảnh hưởng thời gian trong phương pháp alizarin đỏ S
Với mục đích nghiên cứu chế tạo thử nghiệm bộ phân tích nhanh florua trong nước, thời gian là yếu tố quan trọng, trong khoảng thời gian ngắn, chúng ta có thể xác định được lượng florua trong nước. Do đó chúng tơi tiến hành nghiên cứu phản ứng giữa
florua và thuốc thử ở các thời gian khác nhau để tìm ra khoảng thời gian thích hợp. Kết quả mật độ quang theo thời gian được đưa ra ở bảng 3.10 và hình 3.12, 3.13.
Bảng 3.10: Mật độ quang theo thời gian quang trong phương pháp alizarin đỏ S
Nồng độ florua (mg/l) 0 0,5 1 1,5 2 2,5
Abs
Tỷ lệ thuốc thử Thời gian
10+0,5+0,5 5p 0,282 0,216 0,167 0,123 0,113 0,11 15p 0,3 0,232 0,175 0,121 0,107 0,102 30p 0,312 0,254 0,175 0,12 0,102 0,098 1h 0,319 0,261 0,184 0,132 0,103 0,096
Hình 3.12: Sự phụ thuộc mật độ quang vào thời gian trong phương pháp alizarin đỏ S
Từ hình 3.12, ta thấy mật độ quang thay đổi khơng đáng kể theo thời gian. Sự thay đổi màu sắc quan sát bằng mắt thường sau 5 phút được đưa ra ở hình 3.13.
Hình 3.13. Sự thay đổi màu sắc sau 5 phút trong phương pháp alizarin đỏ S
Từ kết quả ta thấy phản ứng giữa florua và thuốc thử tiếp tục xảy ra gần như hoàn toàn. Màu sắc các mẫu đậm dần, rõ rệt, nồng độ florua là 0 mg/l có màu đỏ hồng, ở nồng độ florua bằng 0,5 mg/l màu đỏ nhạt dần có ánh hồng, ở nồng độ 1 mg/l bắt đầu
xuất hiện ánh vàng, nồng độ florua tăng lên 1,5 mg/l mẫu có màu vàng ánh hồng, nồng độ florua là 2 mg/l mẫu có màu vàng, khi nồng độ florua là 2,5 mg/l màu vàng đậm lên. Như vậy, sau 5 phút bằng mắt thường ta có thể phân biệt được các mẫu chất. Kết quả đảm bảo điều kiện thích hợp cho phép kiểm tra nhanh nồng độ florua trong nước.
3.3.3. Đánh giá sai số của phương pháp
- Đánh giá: Từ kết quả trên chúng tôi thấy trong phương pháp alizarin đỏ S tiến hành với tỷ lệ mẫu + thuốc thử là 10+ 0,5+ 0,5 bằng mắt thường phân biệt được các nồng độ florua khác nhau, nên chúng tôi tiến hành phép lặp đối với tỷ lệ này.
- Kết quả các thông số thống kê với phép lặp n=10 trong phương pháp alizarin đỏ S được đưa ra ở bảng 3.11.
Bảng 3.11: Thông số thống kê trong phương pháp alizarin đỏ S
Nồng độ florua (mg/l) 0 0,5 1 1,5 2 2,5 Giá trị Abs TB 0,32 0,253 0,203 0,145 0,105 0,103 Phương sai (S2 ) 2,58.10-5 8,44.10-6 2,6.10-5 6,5.10-6 5,3.10-6 5,3.10-6 Độ lệch chuẩn TB 1,6.10-3 9,2.10-4 1,6.10-3 8,1.10-4 7,3.10-4 7,3.10-4 Độ chính xác 3,63.10-3 2,1.10-3 3,6.10-3 1,82.10-3 1,6.10-3 1,6.10-3
Sai số tương đối 1,13% 0,82% 1,8% 1,25% 1,57% 1,6%
Từ kết quả ta thấy, trong phương pháp alizarin sai số tương đối của các phép đo ứng với nồng độ florua từ 0 đến 2,5 mg/l nằm trong khoảng từ 1,13 % tới 1,6 %, kết quả là đáng tin cậy.