CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.2. Phương pháp xylenol dacam
3.2.1. Ảnh hưởng tỷ lệ thuốc thử đối với phương pháp xylenol da cam
Tỷ lệ thuốc thử quyết định phản ứng xảy ra như thế nào, hồn tồn hay khơng, tỷ lệ thích hợp khi mật độ quang giảm đều, màu thay đổi rõ rệt ở các nồng độ florua nghiên cứu. Kết quả mật độ quang khi thay đổi tỷ lệ thuốc thử đối với phương pháp xylenol da cam được đưa ra ở bảng 3.5 và hình 3.4.
F- (mg/l) 0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 5,0 10,0 Giá trị Abs TB 0,426 0,406 0,383 0,362 0,342 0,327 0,312 0,306 S2 9,16.10-5 7,22.10-5 6,23.10-5 6,93.10-5 4,47.10-5 4,51.10-5 4,17.10-5 5,54.10-5 Độ lệch chuẩn 3,19.10 -3 2,83.10-3 2,63.10-3 2,78.10-3 2,23.10-3 2,24.10-3 2,15.10-3 2,49.10-3 Độ chính xác 7,22.10 -3 6,41.10-3 5,96.10-3 6,27.10-3 5,04.10-3 5,06.10-3 4,86.10-3 5,61.10-3 Sai số tương đối 1,69% 1,45% 1,34% 1,42% 1,14% 1,15% 1,1% 1,27%
Bảng 3.5: Mật độ quang khi thay đổi tỷ lệ thuốc thử trong phương pháp xylenol da cam Nồng độ florua (mg/l) 0 0,5 1 2 2,5 5 10 Abs Tỷ lệ thuốc thử (XO: Zr) 1:2 0,275 0,261 0,238 0,208 0,202 0,199 0,121 1:3 0,221 0,211 0,203 0,178 0,171 0,145 0,135 1:4 0,177 0,170 0,167 0,140 0,132 0,120 0,115
Hình 3.4: Ảnh hưởng của thay đổi tỷ lệ thuốc thử đối với phương pháp xylenol da cam
Ở cả ba tỷ lệ ta đều thấy mật độ quang giảm khi nồng độ florua tăng, trong đó tỷ lệ thuốc thử XO: Zr là 1: 3 mật độ quang giảm đều nhưng độ dốc không cao, tỷ lệ thuốc thử XO: Zr là 1: 4 mật độ quang giảm không đều. Tỷ lệ thuốc thử XO: Zr là 1: 2 mật độ quang giảm mạnh khi nồng độ florua từ 0 đến 10 mg/l, đường biểu diễn mật độ quang độ dốc cao, sự giảm đều. Vì vậy, tỷ lệ XO: Zr là 1: 2 được coi là tỷ lệ phù hợp nhất giữa dung dịch xylenol da camvà zirconi trong phép phân tích florua, các nghiên cứu tiếp theo được tiến hành với hỗn hợp thuốc thử được pha trộn giữa xylenol da cam và dung dịch zirconi theo tỷ lệ này.
3.2.2. Ảnh hưởng thể tích dung dịch florua đối với phương pháp xylenol da cam
Với cùng một lượng thuốc thử, thể tích mẫu chất khác nhau, màu sắc thu được khác nhau. Ta cần tìm ra thể tích mẫu đủ nhỏ, thực hiện phép phân tích nhanh, gọn, cho sự phân biệt màu là rõ rệt nhất.
Kết quả mật độ quang khi thay đổi thể tích dung dịch florua được đưa ra ở bảng 3.6 và hình 3.5.
Bảng 3.6: Mật độ quang khi thay đổi thể tích dung dịch florua trong phương pháp xylenol da cam Nồng độ F- (mg/l) 0 0,5 1 1,5 2 2,5 5 10 Abs VF- + Vtt 10F- + 1+2 0,255 0,243 0,230 0,200 0,192 0,184 0,165 0,146 50F- +1+2 0,093 0,09 0,088 0,08 0,079 0,075 0,073 0,072 100F- +1+2 0,073 0,072 0,071 0,067 0,066 0,066 0,065 0,062
Hình 3.5: Ảnh hưởng thể tích dung dịch florua đối với phương pháp xylenol da cam.
Từ hình 3.6 ta thấy khi thể tích dung dịch florua tăng, sự giảm màu khi nồng độ florua tăng lên giảm, thể tích dung dịch florua là 100 ml, mật độ quang hầu như không thay đổi ở các nồng độ florua khác nhau, thể tích dung dịch là 50 ml mật độ quang giảm đều nhưng nhỏ. Thể tích dung dịch florua là 10 ml mật độ quang giảm đều khi nồng độ florua từ 0 đến 10 mg/l, đường biểu diễn mật độ quang có độ dốc cao. Vì vậy, thể tích dung dịch florua thích hợp để phân tích florua là 10 ml.
Hình 3.6: Sự thay đổi màu sắc ở các nồng độ florua khác nhau trong phương pháp xylenol da cam với tỷ lệ mẫu thuốc thử là 10+ 1+ 2
Từ các kết quả ta thấy, trong phương pháp xylenol da cam, sự thay đổi màu rõ hơn so với phương pháp SPADNS. Khi nồng độ florua là 0 mg/l thêm thuốc thử vào có màu đỏ hồng, khi nồng độ florua tăng lên 1,5 mg/l bắt đầu xuất hiện ánh vàng, màu đỏ hồng ban đầu nhạt dần. Nồng độ florua tăng lên 5 mg/l lúc này chỉ còn ánh hồng, màu vàng đậm lên, khi nồng độ florua là 10 mg/l dung dịch lúc này có màu vàng nhạt. Tuy nhiên, ở các nồng độ florua từ 0 đến 0,5 mg/l và từ 1 đến 1,5 mg/l, bằng mắt thường chúng ta không thể phân biệt được.
3.2.3. Ảnh hưởng của thời gian tới sự thay đổi màu trong phương pháp xylenol da cam
Như đã đề cập, thời gian tiếp xúc giữa florua với thuốc thử là một trong các yếu tố ảnh hưởng đến sự thay đổi màu trong phương pháp trắc quang xác định nồng độ florua. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian tới phương pháp xylenol da cam được đưa ra ở bảng 3.7 và hình 3.7.
Bảng 3.7: Mật độ quang theo thời gian trong phương pháp xylenol da cam. Nồng độ F- (mg/l) 0 0,5 1 2 5 10 Abs 15p 0,263 0,245 0,228 0,196 0,187 0,119 1h 0,275 0,261 0,238 0,208 0,199 0,121
Hình 3.7: Ảnh hưởng của thời gian tới phương pháp xylenol da cam
Từ kết quả ta thấy mật độ quang tăng lên khi thay đổi thời gian từ 15 phút lên 1 giờ. Như vậy, ở thời gian 15 phút phản ứng giữa ion florua và phức Zr- Xylenol da cam diễn ra chưa hoàn toàn, thời gian 1 giờ chưa thỏa mãn đối với phương pháp đòi hỏi kiểm tra nhanh nồng độ florua trong nước.
3.2.4. Đánh giá sai số của phương pháp
Đánh giá: Với tỷ lệ thuốc thử xylenol da cam và zirconi là 1:2 kết quả đáng tin
cậy, sự phân biệt màu rõ rệt nhất. Tiến hành phép lặp đối với tỷ lệ 1:2, phép lặp n = 10. Kết quả được đưa ra ở bảng 3.8.
Bảng 3.8: Thông số thống kê của phương pháp Xylenol da cam
Từ kết quả ta thấy, trong phương pháp xylenol da cam sai số tương đối của các phép
đo ứng với nồng độ florua từ 0 đến 10 mg/l nằm trong khoảng từ 1,1 % tới 6,1 %, cao hơn so với phương pháp SPADNS, độ tin cậy thấp hơn nhưng vẫn nằm trong giới hạn tin cậy cho phép.