19
- Các ion di chuyển từ trong lòng dung dịch đến bề mặt điện cực. Giai đoạn trên xảy ra do sự khuếch tán ion từ nơi có nồng độ cao (trong lịng dung dịch) đến nơi có nồng độ thấp (trên bề mặt điện cực). Trên bề mặt điện cực các ion có nồng độ thấp vì chúng bị mất đi trong q trình điện hóa [5, 11].
- Điện cực dương (Anode) ion sẽ nhận electron của ion âm, điện cực âm (Cathode) sẽ nhường ion cho các ion dương.
2.1.2. Chế tạo hạt CoNiP bằng phương pháp điện hóa siêu âm
2.1.2.1. Chế tạo hạt CoP và CoNiP bằng dung dịch ḿi gớc clorua khơng có chất hoạt hóa
Chi tiết thí nghiệm:
- Thành phần hóa chất: CoCl2 0,2M; NaH2PO2 0,25M; NiCl2 0,2M; H3BO3 0,7M.
- Điện hóa siêu âm: điều khiển thông qua hệ điện hóa siêu âm và phần mềm SonoChemico với thế đặt vào 8000mV, thời gian phát xung 300ms. Quá trình được diễn ra trong 30 phút tại nhiệt độ phòng.
- Hạt tạo thành trong dung dịch được rửa với nước cất và Etanol theo tỷ lệ 1:1 bằng máy quay ly tâm và sấy ở 750C trong 180 phút.
2.1.2.2. Chế tạo hạt CoNiP bằng dung dịch ḿi gớc clorua có chất hoạt hóa
Chi tiết thí nghiệm:
- Thành phần hóa chất: CoCl2 0,2M; NaH2PO2 0,25M; NiCl2 0,2M; H3BO3 0,7M; Trisodium citrate (TSC) 0,5M; Natri Dodecyl Sulfate (SDS) 0,5M; Polyvinylpyrrolidone (PVP) 0,1g/ml.
- Điện hóa siêu âm: điều khiển thơng qua hệ điện hóa siêu âm và phần mềm SonoChemico với thế đặt vào 8000mV, thời gian phát xung 300ms. Quá trình được diễn ra trong 30 phút tại nhiệt độ phòng.
- Hạt tạo thành trong dung dịch được rửa với nước cất và Etanol theo tỷ lệ 1:1 bằng máy quay ly tâm và sấy ở 750C trong 180 phút.
2.1.2.3. Chế tạo hạt CoNiP bằng dung dịch muối gớc axetat có chất hoạt hóa
- Thành phần hóa chất: Ni(CH3COO)2 0,5M; Co(CH3COO)2 0,5M; NaH2PO2 0,5M; TSC 0,5M; SDS 0,5M; PVP 0,1g/ml.
- Điện hóa siêu âm: điều khiển thông qua hệ điện hóa siêu âm và phần mềm SonoChemico với thế đặt vào 8000mV, thời gian phát xung 300ms. Quá trình được diễn ra trong 30 phút tại nhiệt độ phòng.
- Hạt tạo thành trong dung dịch được rửa với nước cất và Etanol theo tỷ lệ 1:1 bằng máy quay ly tâm và sấy ở 750C trong 180 phút.
2.1.2.4. Chế tạo dây nano từ tính nhiều đoạn CoNiP/Au
Hai loại dây nano từ tính đơn đoạn CoNiP và nano từ tính nhiều đoạn CoNiP/Au đều được chế tạo bằng phương pháp lắng đọng điện hóa.
Khn mẫu Polycacbonate (PC) với đường kính 100 nm và độ dày khoảng 3 µm đã được sử dụng làm khuôn lắng đọng. Một lớp Cu có độ dày khoảng 200 nm được phún xạ lên một mặt của khuôn mẫu PC và được dùng như điện cực làm việc nhằm tạo ra dây nano từ tính.
Để tổng hợp dây nano từ tính nhiều đoạn CoNiP/Au, hai đoạn CoNiP và Au được lắng đọng thay phiên nhau lần lượt vào trong bình điện phân có chứa khn mẫu PC. Các mẫu chế tạo ở nhiệt độ phịng với thế đặt vào khơng đổi là -0.85 V đối với CoNiP và -1.0 V đối với Au. Dung dịch điện phân đối với lắng đọng đoạn dây CoNiP gồm có 0.2M CoCl2.6H2O; 0.2M NiCl2.6H2O; 0.25M NaH2PO2 và 0.7M H3BO3 ở giá trị pH =5.5 còn đối với dung dịch lắng đọng đoạn dây Au gồm 0.01M HauCl4, 0.5M C6H8O7 và 0.4M NaOH với giá trị pH của dung dịch là 5.5.
Cuối cùng, dây nano CoNiP/Au được thu hồng bằng cách lọc bỏ khuôn mẫu PC sử dụng Cloroform.
2.1.2.5. Chức năng hóa Amine lên dây nano CoNiP/Au
Hình 2.3 trình bày sơ đồ quy trình gắn 4-ATP lên bề mặt dây nano CoNiP/Au. Với 100 µg dây nano CoNiP/Au được chộn với 1mL 4-ATP hòa tan trong dung dịch Cloroform. Kết quả dung dịch được giữ trong bình rung siêu âm khoảng vài phút để trách sự tụ tập của các dây nano với nhau và để lộ ra toàn bộ bề mặt của từng dây nano với dung dịch 4-ATP. Sau đó, các dây nano CoNiP/Au được phân tán trong dung dịch ở nhiệt độ phòng với thời gian khoảng
21
24 giờ, tiếp theo rửa với dung dịch Cloroform trong máy ly tâm và làm sạch nhiều lần bằng cách dùng nam châm vĩnh cửu.