Thành phần phân tử của dây nano nhiều đoạn CoNiP / Au được đo bằng quang phổ tán sắc năng lượng (EDS). Hình 3.19 cho thấy phân tích phổ EDS. Đối với các dây nano nhiều đoạn CoNiP / Au, nó chỉ ra sự có mặt của các nguyên tố coban (Co), niken (Ni), phốt pho (P) và vàng (Au). Các đỉnh Si, C, O là do ảnh hưởng của đế và thành phần của khuôn PC chưa rửa sạch. Kết quả EDS cho thấy thành phần nguyên tử của dây nano CoNiP bao gồm Co, Ni, P với tỷ lệ 73,12: 20,34: 6,54.
45
3.2.5.3. Tính chất từ của dây CoNiP/Au
Tính chất từ của dây nano nhiều đoạn CoNiP/Au được đo bằng từ kế mẫu rung (VSM). Hình 3.20 cho thấy đường từ trễ cho các dây nano nhiều đoạn CoNiP /Au được đặt trong khn polycarbonate được đo ở nhiệt độ phịng với từ trường được đặt song song với trục của dây.
Hình 3.20. Chu trình từ trễ của mảng dây nano CoNiP / Au
Kết quả cho thấy, giá trị của lực kháng từ Hc của dây CoNiP / Au là 1006 Oe.
3.3. Khảo sát đặc trưng của dây nano CoNiP/Au có gắn 4-ATP
Khi tiến hành phân tích dung dịch chứa vật liệu dây nano nhiều đoạn CoNiP/Au bằng phương pháp phân tích phổ hấp thụ UV – Vis. Hình 3.21 trình bày phổ hấp thụ của dây nano CoNiP/Au và CoNiP/Au gắn 4-ATP. Như thấy trên hình 3.21, kết quả phân tích UV-vis của vật liệu dây nano từ tính nhiều đoạn CoNiP/Au trong dung dịch clorform có xuất hiện hai đỉnh hấp thụ cực đại tại vị trí 236,5 nm và 273,50 nm. Hai đỉnh phổ hấp thụ này có thể là đỉnh phổ hấp thụ của các đoạn nano từ tính CoNiP.
-12000 -8000 -4000 0 4000 8000 12000 -1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 M /M m a x
Theo kết quả công bố của các đỉnh hấp thụ trong khoảng từ 500 – 580 nm thì có thể khẳng định có sự hiện diện của các đoạn Au. Tuy nhiên, trong dải phổ hấp thụ của dây nano nhiều đoạn CoNiP/Au không thấy xuất đỉnh phổ hấp thụ nằm trong dải 500-580 nm. Khi chức năng hóa bề mặt vật liệu dây nano từ tính nhiều đoạn CoNiP/Au trong dung dịch clorform với 1ml 4-ATP thì quan sát thấy một đỉnh phổ hấp thụ rất mạnh như thấy trong hình 3.21. Cường độ hấp thụ của mẫu CoNiP/Au gắn 4-ATP có đỉnh tại vị trí 255,5 nm. Vị trí đỉnh hấp thụ gây ra bởi các đoạn CoNiP khơng cịn quan sát thấy trong phổ UV-vis. Điều này chứng tỏ rằng, vật liệu dây nano từ tính nhiều đoạn CoNiP/Au đã được chức năng hóa bởi 4-ATP và hiệu ứng hấp thụ của CoNiP/Au do bề mặt dây nano đã khơng cịn gây ra hiệu ứng.
Hình 3.22 là kết quả đo phổ raman của các mẫu vật liệu CoNiP/Au và CoNiP/Au gắn 4-ATP; cho biết các đỉnh phổ đặc trưng của vật liệu dây nano từ tính nhiều đoạn CoNiP/Au lần lượt tại các ví trí 462, 83; 554,87 và 667,25 cm-1. Tuy nhiên, khi chức năng hóa 4-ATP lên bề mặt của vật liệu dây nano từ tính nhiều đoạn CoNiP/Au quan sát thấy một đỉnh tại vị trí 743 cm-1. Đỉnh phổ này rất rộng và bao chùm lên các đỉnh phổ của mẫu vật liệu CoNiP/Au.
Hình 3.21. Phổ hấp thụ của dây nano CoNiP/Au và CoNiP/Au gắn 4-ATP
200 400 600 800 0.0 0.3 0.6 0.9 1.2 1.5 1.8 § é h Êp t h ơ ( % ) B- í c sãng (nm) CoNiP/Au g¾n 4-ATP CoNiP/Au
47
Như vậy, với đỉnh phổ hấp thụ tại 743 cm-1 có thể đặc trưng cho sự tồn tại của vịng benzen với nhóm chức amin (-NH2). Điều này chứng tỏ rằng, vật liệu dây nano từ tính CoNiP/Au đã được chức năng hóa được bằng cách gắn 4-ATP lên bề mặt dây nano.
KẾT LUẬN
Hạt CoP và CoNiP đã được chế tạo bằng phương pháp điện hóa siêu âm với kết quả thu được như sau:
Đã chế tạo được các hạt CoP kích thước 100-300 nm bằng phương pháp điện hóa siêu âm với điện thế 5V và xung siêu âm 1 giây.
Kết quả phân tích thành phần nguyên tố (EDS) cho thấy phần trăm nguyên tử của Co và P là: 88% Co và 12 % P . Lực kháng từ của các hạt CoP đạt 756 Oe.
Các hạt CoNiP cũng đã được chế tạo thành công. Ảnh hưởng của các chất hoạt hóa Trisodium citrate (TSC); Natri Dodecyl Sulfate (SDS) và Polyvinylpyrrolidone (PVP) lên kích thước hạt đã được quan tâm nghiên cứu. Kết quả đã chỉ ra. Đường kính các hạt nano giảm từ 100 nm xuống 35 nm.
Kết quả đo Xray của hạt CoNiP chế tạo bởi muối gốc clorua khơng có chất hoạt hóa cho thấy các hạt CoNiP có cấu trúc lục giác xếp chặt (002).
Hạt nano CoNiP thu được đã thể hiện đặc tính của vật liệu từ cứng với lực kháng từ đạt 1664 Oe tại nhiệt độ phịng. Chất hoạt hóa làm giảm kích thước hạt từ đó làm giảm lực kháng từ của chúng (từ 1664 Oe xuống 523 Oe).
Dây nano nhiều đoạn CoNiP/Au cũng đã được chế tạo thành cơng với các đoạn CoNiP thể hiện kích thước và tính chất như các hạt nano từ tính.
Định hướng ứng dụng của vật liệu dây nano từ tính CoNiP/Au đã được nghiên cứu bằng việc chức năng hóa 4-ATP (Aminothiphenol) lên bề mặt dây nano từ tính CoNiP/Au.
49
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt:
[1] Nguyễn Hữu Đức (2008), Vật liệu từ cấu trúc nano và điện tử học spin,
NXB Đại học Quốc gia Hà Nội.
[2] Nguyễn Hoàng Hải (2009), “Hiệu ứng nhớ từ trong vật liệu từ cứng FeCo/(Nd, Pr)2Fe14B”, Tạp chí Khoa học ĐHQGHN, Khoa học Tự nhiên và
Cơng nghệ 25 (2009).
[3] Hồng Kim Kiệt (2017), “Ảnh hưởng của các tham số chế tạo lên kích thước
hạt của các hạt nano từ tính chế tạo bằng phương pháp điện hóa siêu âm”,
Khóa luận tốt nghiệp, trường Đại học Khoa học Tự Nhiên, ĐHQG Hà Nội. [4] NguyễnThị Lan (2014), “Nghiên cứu chế tạo và tính chất của dây nano Co,Au và Co/Au”, Luận văn Thạc sĩ, Trường Đại học Khoa học Tự Nhiên,
ĐHQG Hà Nội.
[5] Phạm Kim Ngọc (2019), “Ảnh hưởng của tiền chất chế tạo lên hạt CoNiP
chế tạo bằng phương pháp điện hóa siêu âm”, Khóa luận tốt nghiệp Đại học,
Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên.
[6]Lưu Tuấn Tài (2010), Giáo trình vật liệu từ, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội. [7]Trịnh Hồng Thúy (2015), “Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ hai pha cứng/mềm
bằng phương pháp lắng đọng điện hóa”, Luận văn thạc sĩ Vật lí, trường Đại học
khoa học tự nhiên, ĐHQG Hà Nội.
[8] Đào Thị Trang (2015), “Nghiên cứu sự ảnh hưởng của nồng độ P lên vật liệu CoNiP”, Khóa luận tốt nghiệp, trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG
Hà Nội.
Tiếng Anh:
[9] Abolfazl Akbarzadeh, Mohammad Samiei and Soodabeh Davaran (2013),
“Magnetic nanoparticles: preparation, physical properties, and applications in biomedicine”, Nanoscale Research Letters.
[10] An-Hui Lu, An-Hui, SalabasE.L., Ferdi Schüth (2007). "Magnetic Nanoparticles: Synthesis, Protection, Functionalization, and Application".
Angew. Chem. Int. Ed. 46 (8): 1222–1244.
[11] BouzidNaidji, Aymeric Nevers, LoicHallez, Abdeslam Et Taouil, Francis Touyeras and Jean-Yves Hihn (2019) Sonoelectrodeposition: Microstructural Studies in Aqueous and Ionic Liquid Electrolytes,ECS Transactions,92, pp. 17-24.
[12] Ke-Zhong Liang, Jun-Sheng Qi, Wei-Jun Mu, Zai-Gang Chen (2008),Biomolecules/gold nanowires-doped sol–gel film for label-free
electrochemical immunoassay of testosterone, J. Biochem. Biophys. Methods,
70, PP. 1156–1162.
[13] Kim D. K. G., Mikhaylova M. et al. (2003). "Anchoring of Phosphonate and Phosphinate Coupling Molecules on Titania Particles". Chemistry of
Materials. 15 (8): 1617–1627.
[14] Kralj, Slavko, Rojnik, Matija, Romih, Rok, Jagodič, Marko, Kos, Janko, Makovec, Darko (7 September 2012). "Effect of surface charge on the cellular
uptake of fluorescent magnetic nanoparticles". Journal of Nanoparticle
Research. 14 (10): 1151.
[15] Kralj, Slavko, Makovec, Darko (2015)"Magnetic Assembly of
Superparamagnetic Iron Oxide Nanoparticle Clusters into Nanochains and Nanobundles". ACS Nano. 9 (10): 9700–9707.
[16] Kumar C. S., Mohammad F. (2011). "Magnetic nanomaterials for hyperthermia-based therapy and controlled drug delivery". Adv. Drug Deliv.
Rev. 63 (9): 789–808. doi:10.1016/j.addr.2011.03.008
[17] Kralj, Slavko, Rojnik, Matija, Kos, Janko, Makovec, Darko (2013).
"Targeting EGFR-overexpressed A431 cells with EGF-labeled silica-coated magnetic nanoparticles". Journal of Nanoparticle Research. 15 (5): 1666.
[18] Le Tuan Tu, Luu Van Thiem, Pham Duc Thang (2014), “Influence of bath
composition on the electrodeposited Co-Ni-P nanowires, Communications in Physics”, Vol. 24, No. 3S1, pp. 103-107.
51
[19] Leslie-Pelecky D.L. and Rieke R.D. (1996)MagneticProperties of
Nanostructured Materials, Chemistry of Materials, 8(8), 1770–83
[20] Luu Manh Quynh,Nguyen Hoang Nam, K.Kong, Nguyen Thi Nhung, I.Notingher, M.Henini and Nguyen Hoang (2015), “Surface-Enhanced Raman spectroscopic study of 4-ATP on gold Nanoparticles for Basal Cell carinomal Fingerprint Detection”,Joural of Electronic Materials, 45(4), pp.2563-2568. [21]VadivelM,Ramesh BabuR, ArivanandhanM, RamamurthiK(2015) “Role of
SDS surfactant concentrations on thestructural, morphological, dielectric and magneticproperties of CoFe2O4 nanoparticles”, The Royal Society of
Chemistry 2015, RSC Adv. 5, 27060–27068
[22] V. Varadan, L.F. Chen, J. Xie (2008), Nanomedicine: Design and Applications of Magnetic Nanomaterials, Nanosensors and Nanosystems,
PP.240-250.
[23] Zet C., Fosalau C. (2012), “Magnetic nanowire based sensors, Digest
NHỮNG CƠNG TRÌNH LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN
1. Do Quang Ngoc, Hoang Thi Nu, Luu Van Thiem, Luu Manh Quynh, Le Tuan Tu(2017), CoNiP/Au Multisegment Magnetic Nanowires: Synthesis and Aminothiophenol (4-ATP) Functionalization, VNU Journal of Science, Mathematics – Physics, 33 (2) pp. 16-23.
2. Đỗ Quang Ngọc, Hoàng Kim Kiệt, Hoàng Thị Nụ, Nguyễn Duy Thiện, Đỗ Thị Hương Giang, Nguyễn Minh Hoàng, Lê Tuấn Tú(2017), Nghiên cứu chế tạo hạt nano CoP bằng phương pháp điện hóa siêu âm, Tuyển tập báo cáo Hội nghị Vật lý Chất rắn và Khoa học Vật liệu toàn quốc lần thứ 10 (ISBN: 978-604-938- 0325-2), pp. 17-20.