Phổ EDS (Hình 3.12) của mẫu CoNiP thu được cho thấy mẫu CoNiP thu được tương đối sạch, không bị lẫn các tạp chất. Thành phần O vẫn tồn tại trong mẫu, có thể giải thích rằng do oxy ngồi mơi trường trong quá trình chế tạo. Tuy nhiên, nồng độ của O thấp hơn rất nhiều so với Co, Ni và P. Thành phần nguyên tố của CoNiP chế tạo bởi các tiền chất khác nhau được liệt kê trong Bảng 3.
Bảng 3. Thành phần nguyên tử của mẫu CoNiP chế tạo bởi các tiền chất khác nhau Các muối gốc clorua Các muối gốc axetat + Hoạt chất Các muối gốc clorua + Hoạt chất Co (%) 73 67,2 70,1 Ni (%) 17,5 28,2 23,4 P (%) 9,5 4,6 6,5
3.2.4. Kết quả đo nhiễu xạ tia X (XRD)
Hạt nano CoNiP chế tạo bởi dung dịch CoCl2 0,2M; NaH2PO2 0,25M; NiCl2 0,2M; H3BO3 0,7M được xác định cấu trúc tinh thể bằng đo phổ nhiễu xạ tia X.
Phổ XRD thu được (Hình 3.13) cho thấy, mẫu CoNiP có cấu trúc tinh thể lục giác xếp chặt với hướng tinh thể là (002). Ngồi ra trong mẫu có lẫn pha NiP, điều này được giải thích do Ni và P cịn dư trong mẫu [5].
3.2.5. Kết quả đo tính chất từ bằng từ kế mẫu rung (VSM)
Để nghiên cứu tính chất từ của các hạt nano CoNiP chế tạo với các tiền chất khác nhau, chu trình từ trễ được xác định bằng từ kế mẫu rung (VSM) với từ trường ngoài tối đa đạt 10000 Oe. Phép đo được thực hiện ở nhệt độ phịng.
Hình 3.13. Phổ XRD của mẫu CoNiP chế tạo bằng muối clorua khơng
41
Hình 3.14.Chu trình từ trễ của hạt nano CoNiP chế tạo bởi muối gốc clorua khơng có chất hoạt hóa
Hình 3.15. Chu trình từ trễ của hạt nano CoNiP chế tạo bởi muối gốc axetat có chất hoạt hóa
Hình 3.14 biểu thị chu trình từ trễ của các hạt nano CoNiP chế tạo bởi dung dịch gồm: : CoCl2 0,2M; NaH2PO2 0,25M; NiCl2 0,2M; H3BO3 0,7M. Lực kháng từ Hc khoảng 1664 Oe.
Hình 3.15 biểu thị chu trình từ trễ của các hạt nano CoNiP chế tạo bởi dung dịch gồm: Ni(CH3COO)2 0,5M; Co(CH3COO)2 0,5M; NaH2PO2 0,5M; Trisodium citrate (TSC) 0,5M; Natri Dodecyl Sulfate (SDS) 0,5M; Polyvinylpyrrolidone (PVP) 0,1g/ml. Lực kháng từ Hc khoảng 707 Oe.
Hình 3.16 biểu thị chu trình từ trễ của các hạt CoNiP chế tạo bởi dung dịch gồm: CoCl2 0,2M; NaH2PO2 0,25M; NiCl2 0,2M; H3BO3 0,7M; Trisodium citrate (TSC) 0,5M; Natri Dodecyl Sulfate (SDS) 0,5M; Polyvinylpyrrolidone (PVP) 0,1g/ml. Lực kháng từ Hc khoảng 523 Oe.
Các chu trình từ trễ cho thấy khi kích thước của các hạt nano CoNiP giảm, lực kháng từ của chúng bị giảm đi (từ 1664 Oe xuống 523 Oe). Sự phụ thuộc của lực kháng từ vào kích thước hạt được biểu diễn trong Hình 3.17.
Hình 3.16.Chu trình từ trễ của hạt nano CoNiP chế tạo bởi muối gốc clorua có chất hoạt hóa
43
Hình 3.17. Sự phụ thuộc của lực kháng từ theo kích thước của các hạt nano CoNiP
Có thể giải thích về việc lực kháng từ của các hạt nano CoNiP giảm khi kích thước hạt của chúng giảm theo hai khả năng:
- Khả năng thứ nhất là các hạt nano CoNiP thu được đã nằm trong vùng đơn đômen. Lực kháng từ của chúng giảm khi kích thước hạt giảm (Hình 3.17).
- Khả năng thứ hai là chất hoạt hóa đã làm giảm nồng độ của P trong mẫu CoNiP (theo kết quả EDS). Do đó tính từ cứng của vật liệu bị giảm, dẫn đến lực kháng từ cũng bị giảm xuống [5].
3.2.5.1. Các dây nano nhiều đoạn CoNiP / Au
Hình thái học của các dây nano nhiều đoạn CoNiP / Au được quan sát bằng thiết bị Hiển vi điện tử quét (SEM). Ảnh SEM của các dây nano CoNiP/Au được thể hiện trong hình 3.18. Kết quả cho thấy, dây có đường kính cỡ 50 nm, chiều dài 350 nm. Độ tương phản đen và trắng đại diện cho các đoạn CoNiP (tối hơn) và Au (sáng hơn). 30 40 50 60 70 80 90 100 110 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 H C ( O e ) § - êng kÝnh d (nm)