2.6. Nhiễu xạ tia X (XRD)
Cấu trúc tinh thể của một chất quy định các tính chất vật lý của nó. Do đó, nghiên cứu cấu trúc tinh thể là một phương pháp cơ bản nhất để nghiên cứu cấu trúc vật chất. Ngày nay, một phương pháp được dùng hết sức rộng rãi để xác định cấu trúc tinh thể học, thành phần pha của mẫu đó là nhiễu xạ tia X [10].
Nhiễu xạ tia X là hiện tượng các chùm tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của chất rắn do tính tuần hồn của cấu trúc tinh thể tạo nên các cực đại và cực tiểu nhiễu xạ.
Nguyên tắc hoạt động:
Nguyên tắc chung của phương pháp phân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ tia X dựa vào hiện tượng nhiễu xạ tia X trên mạng tinh thể. Khi chiếu một chùm tia X (bước sóng từ 10-9 - 10-12 m) vào một tinh thể thì tia X sẽ bị phản xạ theo các phương khác nhau trên các mặt phẳng khác nhau của tinh thể. Sau khi tán xạ trong tinh thể, chúng sẽ giao thoa với nhau, tạo lên các cực đại, cực tiểu giao thoa tùy thuộc vào hiệu quang trình của chúng. Chùm nhiễu xạ từ vật liệu phụ thuộc vào bước sóng của chùm điện tử tới và khoảng cách giữa các mặt mạng trong tinh thể, tn theo định luật Bragg:
29
trong đó:
• d là khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử phản xạ
• θ là góc trượt, tức là góc tạo bởi tia X và mặt phẳng nguyên tử phản xạ • λ là bước sóng tia X
• n là bậc phản xạ
Bằng cách phân tích phổ nhiễu xạ tia X có thể xác định các hệ mặt phẳng mạng và khoảng cách dhkl giữa hai mặt phẳng gần nhau nhất trong mỗi hệ. Khoảng cách này có mối liên hệ với hằng số mạng và chỉ số Miller (hkl) của mặt phẳng mạng. Nếu biết được giá trị của hằng số mạng và chỉ số (hkl) của hệ mặt phẳng mạng ta có thể tính được hằng số mạng của tinh thể [8].
Ưu điểm của phương pháp này là xác định được cấu trúc, thành phần pha của vật liệu mà không phá hủy mẫu và cũng chỉ cần một lượng nhỏ để phân tích [11].