2.5.1. Phân tích asen
Nồng độ asen trong dung dịch đƣợc xác định bằng phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS).
Trong điều kiện bình thƣờng nguyên tử không thu và cũng không phát ra năng lƣợng dƣới dạng các bức xạ. Đó là trạng thái bền vững và nghèo năng lƣợng nhất của nguyên tử. Nhƣng khi nguyên tử ở trạng thái hơi tự do, nếu ta chiếu một chùm tia sáng có những bƣớc sóng (tần số) xác định vào đám hơi ngun tử đó, thì các nguyên tử tự do đó sẽ hấp thụ các bức xạ có bƣớc sóng nhất định ứng đúng với những tia bức xạ mà nó có thể phát ra đƣợc trong q trình phát xạ của nó. Lúc này ngun tử đã nhận năng lƣợng của các tia bức xạ chiếu vào nó và chuyển lên trạng thái kích thích có năng lƣợng cao hơn trạng thái cơ bản. Đó là tính chất đặc trƣng của nguyên tử ở trạng thái hơi. Quá trình đó đƣợc gọi là quá trình hấp thụ năng lƣợng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ nguyên tử của nguyên tố đó. Phổ sinh ra trong quá trình này đƣợc gọi là phổ hấp thụ nguyên tử.
Thực nghiệm: Trong luận văn này, các mẫu đƣợc đo trên máy quang phổ AAS 630 Shimadzu - Nhật Bản, Viện Hóa học - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
2.5.2. Phân tích mangan
Nồng độ mangan trong dung dịch đƣợc xác định bằng phƣơng pháp trắc quang dùng fomaldoxim.
* Nguyên tắc
Thêm dung dịch fomaldoxim vào mẫu thử và đo quang phức màu đỏ da cam ở bƣớc sóng 450nm.
Nếu mangan tồn tại dƣới dạng huyền phù hoặc liên kết với các hợp chất hữu cơ, cần phải xử lí trƣớc để chuyển mangan thành dạng phản ứng đƣợc với fomaldoxim.
Phức chất mangan fomaldoxim bền ở pH giữa 9,5 và l0,5 và cƣờng độ mẫu tỉ lệ với lƣợng mangan có trong dung dịch. Quan hệ tuyến tính giữa nồng độ hấp thụ đạt tới nồng độ mangan 5 mg/l. Hấp thụ cực đại ở khoảng 450mn (hệ số hấp thụ mol là 11 x 103 l/mol.cm).
* Cách tiến hành - Phần mẫu thử
Phần mẫu thử là 50ml mẫu đã axit hóa, chứa ít hơn 0,25mg mangan (5 mg/l), hoặc một thể tích mẫu nhỏ hơn và đƣợc pha lỗng thành 50ml.
- Mẫu trắng
Tiến hành làm một mẫu trắng song song với mẫu thật bằng cách thay phần mẫu thử bằng 50ml nƣớc cất.
- Chuẩn dãy dung dịch chuẩn
Pha loãng 100 lần 10ml dung dịch mangan chuẩn thành 1000ml bằng nƣớc cất trong bình định mức 1000ml (tƣơng ứng nồng độ 1ppm). Lấy 0; 10; 20; 30; 40ml dung dịch mangan vừa pha loãng vào 5 bình định mức dung tích 50ml rồi thêm nƣớc đến vạch đƣợc dung dịch chuẩn 0; 0,2; 0,4; 0,6 và 0,8 mg/l mangan (dãy A).
Pha loãng 50 lần 20ml dung dịch mangan chuẩn thành 1000ml bằng nƣớc cất trong bình định mức 1000ml (2ppm). Lấy 0; 25; 30; 35; 40ml dung dịch mangan vừa pha lỗng vào 4 bình định mức dung tích 50ml rồi thêm nƣớc đến vạch đƣợc dung dịch chuẩn 0; 1,0; 1,2; 1,4 và 1,6 mg/l mangan (dãy B).
- Hiện màu: Thêm 1ml dung dịch amoni sắt (II) sunfat và 2ml dung dịch EDTA vào từng dung dịch chuẩn vừa pha ở trên. Sau khi lắc đều, thêm lml dung dịch fomaldoxim và lập tức thêm 2ml dung dịch natri hidroxit.
Lắc kĩ các dung dịch và để yên 5 đến l0 phút, sau đó vừa lắc thêm 3ml dung dịch hidroxylamoric clorua/amoniac rồi để yên ít nhất l giờ.
- Đo quang: Trong khoảng l đến 4 giờ sau khi hiện màu, đo hấp thụ của các dung dịch bằng máy trắc quang ở 450nm, dùng nƣớc làm so sánh.
- Đƣờng chuẩn
Bảng 2.1 Đường chuẩn mangan
C(mg/L) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6
Hình 2.1 Đường chuẩn của Mangan
Nồng độ mangan, CMn tính bằng mg/l, đƣợc tính theo cơng thức:
CMn = f(A1 – A0)g
Trong đó:
f: là hệ số chuẩn hóa tƣơng ứng với đƣờng chuẩn ( nghịch đảo độ dốc của đƣờng chuẩn)
A1: là độ hấp thụ của dung dịch mẫu cần phân tích A0: là độ hấp thụ ngoại suy của thành phần “không” G: là một hệ số đƣợc tính theo cơng thức:
𝑔 =𝑉1
𝑉2
V1: là thể tích của phần mẫu thử, ml (ở đây là 50ml);
V2: là thể tích phần mẫu hút ra, rồi pha lỗng thành 50ml nếu có.