CHƢƠNG 2 THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. CÁC PHƢƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ ĐẶC TRƢNG CẤU TRÚC VẬT LIỆU
2.2.7. Xác định hàm lƣợng SO42
Nguyên tắc xác định: Sử dụng một lƣợng chính xác Ba2+, dƣ để kết tủa SO42-
sau đó chuẩn độ lƣợng Ba2+ dƣ ở pH = 10 khi có mặt của MgY2- với chỉ thị là ET- OO[12].
Phƣơng pháp complexon có thể xác định Bari có trong kết tủa BaSO4,: rửa sạch bari dƣ, hồ tan trong mơi trƣờng NH3 9M với lƣợng dƣ EDTA rồi chuẩn độ EDTA dƣ bằng dung dịch Zn2+
; ở đây ta làm theo cách thứ nhất, lấy dung dịch B ở phần trên. Phản ứng kết tủa BaSO4:
Ba2+ + SO42- = BaSO4 (dƣ Ba2+) ;
Phần kết tủa BaSO4 đã đƣợc nung ở phần trên, phần nƣớc lọc có Ba2+ dƣ, cho thêm Mg2+ sau đó chuẩn độ bằng EDTA
Ba2+ + H2Y2- = BaY2- + 2H+ H2Y2- + Mg2+ = MgY2- + 2H+ Tại điểm tƣơng đƣơng:
Hằng số bền của BaY2- và MgY2- tƣơng đối gần nhau, tuy nhiên, chúng cao hơn hằng số bền của MgInd. Mặt khác, hằng số bền của MgInd cao hơn BaInd rất nhiều (107 so với 102) nên tại điểm tƣơng đƣơng, phức MgInd (đỏ nho) còn lại sau cùng trƣớc khi chuyển sang HInd2-
(xanh).
Quy trình phân tích
Lấy mẫu chứa khoảng 50-70 mg SO42- vào cốc 250ml. Thêm 4ml HCl 4N, lắc đều rồi cho từ từ dung dịch BaCl2 có nồng độ C1- (0,025M) vào cho tới khi kết tủa hoàn toàn, thêm khoảng 10ml BaCl2 nữa. Ghi số ml BaCl2 chính xác đã cho vào cốc - V1ml (chính xác khoảng 40 ml). Đun nóng kết tủa đến khoảng 900C (khơng để sơi làm bắn mất dung dịch). Để yên 60 phút, lọc gạn qua giấy lọc băng xanh; rửa kết tủa 5 lần, mỗi lần bằng khoảng 3ml nƣớc nóng vào bình định mức 100 ml, đƣợc dung dịch B. Lấy 20 ml dung dịch B vào bình nón 250 ml. Trung hồ dung dịch B bằng dung dịch NaOH 2N tới trung tính (thử bằng giấy quỳ). Thêm chính xác V2 ml (5ml) dung dịch Mg2+ có nồng độ C2 (nếu cho complexonat magie thì khơng cần đo thể tích chính xác), thêm 5ml dung dịch đệm amoniac + amoni clorua và một ít chỉ thị ET-OO khi đó dung dịch sẽ có màu đỏ nho. Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA có nồng độ Co cho tới khi dung dịch chuyển sang màu xanh thì dừng lại. Ghi số ml EDTA đã chuẩn độ - V0ml. Làm song song để lấy kết quả trung bình.
Cơng thức