CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.4.4. Đặc điểm cấu trúc và hình thái của bentonite biến tính Na2CO3
Đặc điểm cấu trúc và hình thái của bentonite biến tính Na2CO3 đƣợc phân tích bằng kính hiển vi điện tử quét HITACHI SU 1510. Ảnh kính hiển vi điện tử quét về phân bố các tinh thể MMT và khống chất liên quan (hình 3.3).
B.TC B.Na.3%
Hình 3.3. Ảnh SEM mẫu bentonite biến tính Na2CO3 3%
Trên hình 3.3 có thể quan sát đƣợc những tinh thể đơn lẻ cũng nhƣ các tập hợp tinh thể của MMT trong mẫu B.Na.3%, các tập hợp tinh thể có kích thƣớc từ 10 đến 70 µm. Tinh thể MMT trong mẫu B.Na.3% đƣợc quan sát thấy dƣới dạng màng phim và đồng kích cỡ (isometric).
3.5. Biến tính bentonite bằng LiOH
3.5.1. Thành phần hóa học của bentonite biến tính LiOH
Kết quả trong bảng 3.9 cho thấy thành phần các oxit trong các loại bentonite tinh chế LiOH, dựa vào bảng kết quả có thể nhận thấy thành phần các oxit magie, oxit silic và oxit nhơm có sự biến động nhẹ và khơng theo quy luật, có sự biến động
các nguyên tố có số khối 23 (Natri) trở lên, với các nguyên tố càng nhẹ (gần số khối Na) thì sai số phép đo sẽ càng lớn, do đó kết quả đo của các oxit silic, oxit nhôm và oxit magie có sự dao động , đặc biệt là thành phần MgO. Nhƣng nhìn chung thành phần các oxit này trong bentonite tinh chế (B.TC.TN5/2) và trong trong các loại bentonite biến tính bằng LiOH theo tỷ lệ khác nhau và sấy ở các nhiệt độ khác nhau là khơng có sự thay đổi lớn.
Bảng 3.9. Thành phần hóa học của bentonite biến tính LiOH
STT Tên Oxit
B.TC.
TN5/2 B.Li.2% B.Li.3% B.Li.24% B.Li.50 B.Li.200 B.Li.300 1 MgO 3,74 4,252 3,946 4,25 3,45 3.89 3,41 2 Al2O3 22,57 23,639 23,38 23,14 24,23 24,27 23,32 3 SiO2 59,75 59,353 60,26 60,26 59,57 60,13 61,35 4 K2O 1,69 1,783 1,63 1,84 1,88 1,72 1,97 5 TiO2 0,85 0,937 0,88 1,03 1,05 0,95 1,07 6 CaO 1,88 1,92 1,69 0,50 0,51 0,47 0,50 7 Fe2O3 8,18 7,98 8,07 8,82 9,13 8,41 8,91 8 Cr2O3 0,013 0,013 0,015 0,016 0,018 0,015 0,016 9 ZrO2 0,06 0,022 0,02 0,026 0,029 0,023 0,026 10 SrO 0,019 0,016 0,016 0,009 0,009 0,008 0,009 11 CuO 0,006 0,05 0,005 0,006 0,007 0,006 0,006 12 PbO 0,017 0,013 0,012 0,014 0,016 0,014 0,015 13 ZnO 0,019 0,018 0,017 0,023 0,022 0,022 0,023 14 MnO 0,05 0,03 0,032 0,058 0,064 0,055 0,06
Ghi chú: B.TC.TN5/2: Mẫu bentonite lấy tại công ty VLXD đƣợc tinh chế; B.Li.2%, B.Li.3%, B.Li.24%: mẫu bentonite biến tính LiOH nồng độ 2% 3% và 24 %; B.Li.50, B.Li.200, B.Li.300: các mẫu bentonite biến tính LiOH đƣợc xử lý nhiệt ở 500
C, 2000C và 3000C.Trong bảng trên chƣa tính đến thành phần mất khối lƣợng MOI, nếu coi MOI=10% thì các kết quả trong bảng cần chia cho 1.1 ta sẽ đƣợc thành phần chuẩn của các oxit.
Bảng 3.9 cho thấy chỉ riêng có thành phần của oxit CaO là có sự thay đổi lớn, trong mẫu tinh chế ban đầu thành phần oxit CaO là khoảng 1,9% nhƣng sau khi biến tính trong dung dịch LiOH 24% thành phần CaO giảm xuống còn khoảng 0,5%. Nhƣ vậy có thể thấy rằng q trình biến tính LiOH 24% đã đẩy các ion Ca2+ xen giữa các lớp sét ra ngoài dung dịch, sau khi li tâm rửa sạch sét các ion Ca2+ bị loại ra khỏi sét và thay bằng các ion Li+.
Quá trình biến tính sét với tỷ lệ khối lƣợng sét: LiOH =2% (mẫu B.Li.2%) không cho thấy sự suy giảm hàm lƣợng CaO trong sét, điều này cho thấy với tỷ lệ này khơng có tác dụng để hoạt hóa sét. Khi tăng tỷ lệ biến tính của sét: LiOH lên 3% có thể nhận thấy hàm lƣợng của CaO có sự suy giảm nhẹ, từ khoảng 1,9% CaO trong mẫu tinh chế giảm xuống 1,63% trong mẫu B.Li.3%. Nhƣ vậy với tỷ lệ khối lƣợng của sét/LiOH = 3% q trình biến tính sét bentonite bằng LiOH mới bắt đầu xảy ra. Khi sử dụng nồng độ LiOH 24% với mục đích để quá trình trao đổi ion trong sét diễn ra đƣợc mạnh nhất và đây cũng là nồng độ Li+ trong nhiều nghiên cứu đã sử dụng [29, 33].
Quá trình xử lý mẫu tại các nhiệt độ từ 50-3000C (1100C tƣơng đƣơng mẫu B.Li.24%) không cho thấy sự thay đổi về thành phần các oxit do trong phép đo không xác định đƣợc thành phần mất khối lƣợng MOI. Nhìn chung sự mất khối lƣợng trong sét chủ yếu là một lƣợng nhỏ chất hữu cơ và nƣớc liên kết, do đó về bản chất thành phần khối lƣợng các oxit trong sét là khơng thay đổi nhiều, do đó cũng khơng thể đƣa ra kết luận về sự thay đổi cấu trúc của sét.
3.5.2. Đặc điểm cấu trúc và hình thái của bentonite biến tính LiOH
Có thể nhận thấy rằng mẫu bentonite biến tính Li trên ảnh SEM có sự khác biệt rất lớn so với mẫu bentonite tinh chế, điều này chứng tỏ q trình biến tính đã có tác động tới bề mặt của bentonite. Khi nhìn vào ảnh SEM của mẫu tinh chế (hình 3.4) bề mặt sét khơng đƣợc mịn mà xen vào đó có thể là các oxit có trong sét. Khi đƣợc hoạt hóa với LiOH 24% và loại bỏ các cặn lắng sau khi hoạt hóa chúng ta có thể thấy ảnh SEM bề mặt của sét B.Li.24% rất phẳng và hầu nhƣ khơng có tạp chất,
nhƣ vậy q trình hoạt hóa bằng kiềm LiOH đã giúp làm sạch đƣợc một số tạp chất và oxit kim loại lẫn trong MMT.
B.TC B.Li.24%
Hình 3.4. Ảnh SEM mẫu bentonite biến tính LiOH 24% và mẫu B.TC
Sở dĩ q trình hoạt hóa kiềm có thể loại bỏ tốt các tạp chất là do khi chuyển từ dạng bentonite kiềm thổ sang dạng bentonite kiềm (B.Li.24%) khả năng trƣởng nở của sét tăng lên nhiều lần do các ion Li+ bị hydrat hóa mạnh đã làm bung các tạp chất trong sét và hòa tan một số oxit trong sét giúp bề mặt sét phẳng hơn.
3.5.3. Phân bố kích thước hạt của vật liệu bentonite biến tính
Mẫu bentonite biến tính bằng dung dịch kiềm LiOH 24% (B.Li.24%) có thành phần phân bố cấp hạt bị thu hẹp lại với kích thƣớc hạt nhỏ hơn so với mẫu bentonite tinh chế (bảng 3.10). Kích thƣớc hạt trung bình của các mẫu biến tính bằng các ion kiềm trong khoảng 5 – 6 μm là nhỏ hơn kích thƣớc hạt trung bình của mẫu bentonite tinh chế, điều này đƣợc giải thích với khả năng hydrat hóa mạnh mẽ của các ion kiềm đã làm tăng mạnh độ trƣơng nở của bentonite trong nƣớc, khi trƣơng nở mạnh các hạt sét sẽ có khả năng tách ra khỏi nhau dễ dàng hơn, tạo thành các hạt sét kích thƣớc nhỏ hơn. Đặc biệt q trình trƣơng nở tốt có khả năng tách đƣợc các khống sét khác, có kích thƣớc nhỏ lẫn trong các hạt MMT ra khỏi MMT, giải phóng bề mặt của MMT và từ đó làm tăng cƣờng các tính chất ƣu việt của MMT trong bentonite.
Bảng 3.10: Phân bố kích thước hạt của các loại bentonite biến tính
Tỷ lệ (%) Kích thƣớc hạt (μm)
B.Thô (TN5/2) B.TC B.Na.3% B.Li.24%
5% 2,7096 2,2351 2,5016 2,3312 10% 3,3004 2,736 2,9776 2,7215 20% 4,2226 3,5335 3,6453 3,2954 30% 5,0947 4,2697 4,2466 3,7812 40% 6,0078 5,0544 4,8509 4,255 60% 8,2473 7,0762 6,2915 5,3368 70% 9,8044 8,5328 7,2648 6,0459 80% 11,9765 10,7415 8,6092 7,0307 90% 15,8765 14,8752 11,0863 8,6426 95% 19,8693 19,5288 13,8451 10,3609 Mean 8,6309 7,7892 6,5193 5,3456 Mode 7,1827 5,473 5,4596 4,7704