CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.6. Gắn nano bạc lên bentonite
3.6.2. Phân tích huỳnh quang ti aX
Dựa vào phổ XRF của các mẫu bentonite gắn bạc theo các hàm lƣợng khác nhau có thể thấy sự xuất hiện của các peak đặc trƣng ở 1,7; 2,7; 2,9; 4,5; 6,4; 7,1 keV đƣợc cho sự các peak đặc trƣng của MMT . Ngồi ra trong phổ XRF cịn có sự xuất hiện của peak đặc trƣng tại 8,1 và 8,7 keV đƣợc cho là của chitosan. Khi quan sát peak đặc trƣng tại 22,1 keV đƣợc cho là peak đặc trƣng cho tổng hàm lƣợng của bạc(cả dạng ion, và các hợp chất khác của bạc) chúng ta có thể nhận thấy rằng cƣờng độ của các peak là khác nhau, theo thứ tự tăng dần của hàm lƣợng bạc cho vào lúc ban đầu chúng ta có thể thấy mẫu có hàm lƣợng bạc lớn sẽ có cƣờng độ lớn và cƣờng độ này tăng gần nhƣ tỷ lệ với tỷ lệ bạc và bentonite ban đầu.
Để quan sát kỹ hơn peak đặc trƣng của bạc chúng tôi đã tiến hành đo phổ XRF trong dải từ 0-40 keV, khi đó chúng ta sẽ thu đƣợc peak đặc trƣng của Ag Kα ở khoảng 22,1 keV và Ag Kβ ở khoảng 25 keV, nhìn vào đây chúng ta có thể quan sát rõ ràng hơn peak đặc trƣng của bạc. Khi tăng tỷ lệ Ag: bentonite lên 2,5% chúng ta quan sát thấy cƣờng độ peak của mẫu này không nhiều so với mẫu có tỷ lệ Ag: bentonite = 2%, điều này cho thấy với hàm lƣợng Ag: bentonite mà vƣợt trên 2,5% thì cƣờng độ peak cũng sẽ khơng tăng nhiều do tỷ lệ bạc gắn trên bentonite lúc nãy đã bão hòa, việc nâng cao tỷ lệ Ag: bentonite quá 2,5 sẽ gây ra lãng phí và có thể ảnh hƣởng tới chất lƣợng của các hạt nano bạc. Các peak đặc trƣng của hạt nao bạc có thể nhận thấy ở vị trí 3,1 nhƣ trong hình 3.7, nhƣ quan sát chúng ta cũng dễ nhận thấy với hàm lƣợng ban đầu của bạc mà tăng thì hàm lƣợng các hạt nano tạo ra trên bentonite cũng sẽ tăng, nhƣ vậy có thể thấy trong khoảng thí nghiệm thực hiện thì để tạo ra nhiều hạt nano bạc gắn trên bentonite chúng ta cần đƣa một hàm lƣợng đủ lớn của ion bạc ban đầu.
3.6.3. Phương pháp kính hiển vi điện tử qt
Thơng qua ảnh SEM (hình 3.8) của 2 mẫu bentonite khơng gắn bạc trong đó có mẫu B.TC là mẫu tinh chế chƣa qua xử lý hóa học và mẫu B.XLHH đã đƣợc tinh chế và xử lý hóa học để loại bỏ các oxit kim loại lẫn trong sét chúng ta đều có thể thấy rằng bentonite có cấu trúc dạng lớp mỏng, đan xen lẫn nhau, đặc biệt khi đã đƣợc xử lý hóa học có thể nhận thấy rằng các lớp nhiều hơn do q trình xử lý hóa học đã bẻ gãy các lớp lớn.
So sánh 2 mẫu bentonite có gắn 2% bạc B.X.Ag và mẫu B.Ag có thể thấy rằng ở 2 mẫu bentonite có gắn bạc thỉnh thoảng ta sẽ bắt gặp một số chấm sáng nhỏ, đây có thể chính là các hạt bạc có gắn trên bề mặt sét, song số hạt bạc trên bề mặt sét rất ít, rất có thể phần lớn các hạt bạc đã đi vào khoảng cách lớp giữa 2 phiến sét của MMT. Để có thể quan sát rõ hơn các hạt bạc có trên sét và đánh giá xem đó có phải là những hạt nano bạc khơng chúng ta cần phải thực hiện việc đo hiển vi điện tử truyền qua TEM.
Hình 3.8. Ảnh SEM của một số mẫu bentonite gắn bạc và không gắn bạc
3.6.4. Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua
Hình 3.9. Hình ảnh TEM của dung dịch nano bạc và mẫu bentonite gắn 2% bạc
B.X.Ag 2% B.TC
B–XLHH B.Ag 2%
a b c d
Kếtquả đo TEM cho thấy các hạt nano bạc thu đƣợc gồm 2 loại. Loại thứ nhất là những hạt có kích thƣớc lớn và có màu đen đậm thu đƣợc trên ảnh TEM nằm trong khoảng từ 30 - 60 nm, đơi khi cịn có những hạt có kích thƣớc lên tới khoảng 90 nm, đây đƣợc coi là những hạt nano bạc hình thành phía trên bề mặt của MMT. Loại thứ 2 là loại có kích thƣớc tƣơng đối nhỏ và có màu đen mờ nằm trong khoảng từ 5-15 nm, đây rất có thể là những hạt bạc nằm xen giữa những lớp cấu trúc của MMT, xong với kết quả đo nhiễu xạ tia X ở phần trên thì khoảng cách lớp d001 đặc trƣng của MMT thu đƣợc chỉ đạt khoảng 1,5 nm, đây là một mối nghi ngờ rất lớn về việc liệu các hạt nano bạc có kích thƣớc nhỏ nằm giữa các lớp cấu trúc của MMT có thực sự có hình cầu hay khi nằm giữa các lớp MMT có bạc nano có hình kim và xếp với nhau thành những hình trịn.