CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.6.2. Xác định S2 bằng phương pháp hấp thụ phân tử UV-Vis
bằng phương pháp hấp thụ phân tử UV-Vis
2.6.2.1. Khảo sát các điều kiện tối ưu để xác định S2-
Khảo sát ảnh hưởng của thời gian
Để đánh giá ảnh hưởng của thời gian đến việc xác định sunfua, cho vào 9 bình định mức 25 ml chứa 5 ml dung dịch Fe(III) 20ppm, 2 ml dung dịch S2- 7ppm, 2,5 ml dung dịch 1,10- phennatrolin 0,25% và 2,5 ml dung dịch đệm natri axetat pH=4,5. Định mức tới vạch để yên trong thời gian từ 0 đến 60 phút, sau đó đem đi đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 510 nm.
Khảo sát ảnh hưởng của pH
Để nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến việc xác định sunfua, cho vào 7 bình định mức 25 ml chứa 5 ml dung dịch Fe(III) 20 ppm, 2 ml dung dịch S2- 7 ppm, 2,5 ml dung dịch 1,10- phenantrolin 0,25% và 2,5 ml dung dịch đệm natri axetat pH=4,5. Sau đó chỉnh pH của các dung dịch thu được từ 7 bình định mức trên từ 2,5 đến 6 bằng cách thêm axit axetic hoặc dung dịch NaOH. Định mức tới vạch để yên trong 30 phút sau đó đem đi đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 510 nm.
Khảo sát ảnh hưởng của Vo-phenantrolin
Để đánh giá ảnh hưởng của thể tích 1,10- phenantrolin, cho vào 9 bình định mức 25 ml chứa: 2,5 ml dung dịch Fe(III) 20 ppm, 1 ml dung dịch S2- 7 ppm và 2,5 ml dung dịch đệm natri axetat pH=4,5 sau đó thêm các thể tích khác nhau của dung dịch 1,10- phenantrolin 0,25% (0,5-5,0 ml). Dung dịch thu được pha loãng bằng nước cất đến vạch định mức, sau 30 phút, đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 510 nm.
Khảo sát ảnh hưởng của VFe(III)
Để nghiên cứu ảnh hưởng của thể tích Fe(III), cho vào 10 bình định mức 25 ml chứa 1 ml dung dịch S2- 7 ppm, 2,5 ml dung dịch đệm natri axetat pH=4,5, thay đổi thể tích dung dịch Fe(III) từ 0,5 đến 10 ml vào mỗi bình, sau đó thêm vào mỗi
bình 2,5 ml dung dịch 1,10- phenantrolin. Định mức đến vạch bằng nước cất sau 30 phút, đo độ hấp thụ quang của mỗi dung dịch ở 510 nm so với nước.
Xác định khoảng tuyến tính và xây dựng đường chuẩn
Để xác định khoảng tuyến tính và xây dựng đường chuẩn , cho vào 14 bình định mức 25 ml chứa thể tích dung dịch S2-
từ 0,5-7,0 ml dung dịch S2- 7 ppm, 5 ml dung dịch Fe(III), 2,5 ml dung dịch 1,10- phenantrolin và 2,5 ml dung dịch đệm natri axetat. Định mức đến vạch bằng nước cất sau 30 phút, đo độ hấp thụ quang của mỗi dung dịch ở 510 nm.
Xác định độ đúng và độ lặp lại của phương pháp.
Để xác định độ đúng và độ lặp lại của phương pháp, cho vào 15 bình định mức 25 ml chứa thể tích dung dịch S2- lần lượt 0,5 ml; 2,5 ml; 5,0 ml dung dịch S2- 7 ppm (mỗi nồng độ cho vào 5 bình), 5 ml dung dịch Fe(III), 2,5 ml dung dịch 1,10- phenantrolin và 2,5 dung dịch đệm natri axetat. Định mức đến vạch bằng nước cất sau 30 phút, đo độ hấp thụ quang của mỗi dung dịch ở 510 nm.