CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.2. Phƣơng phỏp nghiờn cứu
2.2.1. Phương phỏp phõn tớch
Phƣơng phỏp phõn tớch trong luận văn là phƣơng phỏp điện di mao quản sử dụng detector đo độ dẫn khụng tiếp xỳc (CE-C4D). Thiết bị này đƣợc thiết kế và chế tạo bởi TS. Mai Thanh Đức và ThS Bựi Duy Anh kết hợp với nhúm nghiờn cứu của GS. Peter Hauser (Thụy Sỹ), là thiết bị cú nguồn thế cao lờn đến 20 kV, cú thể thực hiện bỏn tự động (hỡnh 2.1).
Hỡnh 2.1. Hệ điện di sử dụng detector đo độ dẫn khụng tiếp xỳc 2.2.2. Phương phỏp xử lý mẫu 2.2.2. Phương phỏp xử lý mẫu
Cỏc mẫu đƣợc sử dụng trong luận văn gồm mẫu viờn thuốc bị bắt giữ và mẫu nƣớc tiểu thu đƣợc ở hiện trƣờng cỏc vụ ỏn hoặc tại cỏc trại giam do Viện Khoa học Hỡnh sự cung cấp.
2.2.2.1. Xử lý mẫu viờn thuốc
Lấy 1 viờn thuốc nghiền thành bột và trộn đều. Cõn 1 lƣợng bột chớnh xỏc (26,0 mg MA viờn; 11,4 mg MA đỏ; 57,0 mg MDMA viờn) trờn cõn phõn tớch (độ chớnh xỏc 0,1 mg). Sau đú cho vào bỡnh định mức 10,0 mL, thờm 3,0 mL metanol (Riờng MDMA thờm 4 mL methanol vỡ mẫu này ở dạng bazơ khú tan), siờu õm khoảng 10 phỳt và định mức tới vạch bằng nƣớc đề ion. Hỗn hợp đƣợc ly tõm (8000 vũng/phỳt) trong 10 phỳt, tiếp đến đƣợc lọc qua màng 0,2 àm và pha với tỉ lệ thớch hợp bằng nƣớc đề-ion trƣớc khi tiến hành bơm mẫu vào thiết bị CE.
2.2.2.2. Xử lý mẫu nước tiểu
18 mẫu nƣớc tiểu thu trong vụ “Tổ chức sử dụng trỏi phộp ma tỳy” đó đƣợc phõn tớch sàng lọc bằng phƣơng phỏp thử miễn dịch (Cỏc mẫu đƣợc đỏnh số thứ tự từ 1 - 18 ). Kết quả cú 12/18 mẫu dƣơng tớnh ma tỳy nhúm ATS. Vỡ hàm lƣợng ma tỳy trong nƣớc tiểu thƣờng nhỏ nờn cần đƣợc chiết xuất để làm giàu mẫu và loại bỏ bớt tạp chất trƣớc khi bơm mẫu vào thiết bị CE. Sau khi tham khảo tài liệu [2, 20] và căn cứ vào cỏc điều kiện thiết bị, húa chất cú trong phũng thớ nghiệm, chỳng tụi thực hiện qui trỡnh chiết xuất ma tỳy nhúm ATS trong mẫu nƣớc tiểu nhƣ sau:
1. Lấy mỗi mẫu 5 mL nƣớc tiểu vào ống nghiệm cú nắp xoỏy
2. Kiềm húa mẫu về pH: 10-11 bằng dung dịch NH3 (kiểm tra bằng giấy quỳ) 3. Chiết mẫu bằng 2 mL etyl axetat, lắc trong vũng 10 phỳt
4. Ly tõm cho tỏch lớp
5. Hỳt lớp etyl axetat (lớp trờn) đuổi dung mụi, đƣợc cặn chiết
6. Cặn chiết hũa tan vào 100 L methanol rồi tiến hành phõn tớch trờn thiết bị CE-C4D và/hoặc GC-MS.