1.8. Các phƣơng pháp tổng hợp xúc tác CaO–CuO–CeO2
1.8.1. Phương pháp thủy nhiệt
Phương pháp thủy nhiệt là một phương pháp mới thường dùng để tổng hợp các vật liệu kích thước nanomet. Quá trình được thực hiện trong dung dịch nước dưới nhiệt độ và áp suất cao bằng cách sử dụng một bình gia nhiệt đóng kín được gọi là autoclave. Nó là một trong những phương pháp rất quan trọng và tồn tại một thời gian dài ở các phịng thí nghiệm và quy mơ cơng nghiệp tổng hợp vật liệu nano CeO2. Ưu điểm lớn của phương pháp này là: nhiệt độ phản ứng thấp, các thông số hoạt động như nhiệt độ phản ứng, thời gian, loại autoclave có thể dễ dàng điều chỉnh để thay đổi các điều kiện phản ứng và có thể tổng hợp vật liệu kích thước nanomet. Tuy nhiên, phương pháp này thường có hiệu suất phản ứng không cao.
Việc kiểm sốt hình dạng và kích thước hạt cùng với tính đồng nhất vẫn là những thách thức đối với phương pháp thủy nhiệt. Thực tế thường dùng các chất
Nguyễn Văn Quang Hóa vơ cơ - K24
hoạt động bề mặt để cải thiện hình thái học và kích thước hạt của sản phẩm. Wang và các đồng nghiệp [35] đã phát triển phương pháp thủy nhiệt đơn giản để tổng hợp vật liệu nano CeO2 có sáu mặt mạng{100} với axit oleic là chất hoạt động bề mặt. CeO2 tổng hợp được ở dạng đơn tinh thể. Kích thước hạt rất nhỏ khoảng từ 9-17 nm. Vantomme và cộng sự [32] dùng chất hoạt động là xetyl trimetyl amoni bromua (CTMABr) trong hướng phát triển của họ và tổng hợp các thanh nano CeO2 dạng tinh thể. Các thanh nano CeO2 tổng hợp theo phương pháp này ở dạng đơn tinh thể có đường kính đồng nhất 10- 25 nm và độ dài khác nhau từ 150 - 400 nm.