Chƣơng 2 : CHẾ TẠO MẪU VÀ CÁC PHƢƠNG PHÁP
2.2 Các phương pháp nghiên cứu thực nghiệm
2.2.1 Nghiên cứu cấu trúc: phép đo nhiễu xạ bột Rơ n Ghen ở nhiệt độ phòng
(Các mẫu được chế tạo ở điều kiện nhiệt độ phịng, q trình xử lý nhiệt mẫu trong khơng khí).
Tóm tắt qui trình chế tạo mẫu theo phương pháp gốm:
Bảng 2.1. Qui trình cơng nghệ chế tạo mẫu La1-xSrxCoO3 tại Bộ môn vật lý Nhiệt độ thấp.
2.2 Các phƣơng pháp nghiên cứu thực nghiệm
2.2.1 Nghiên cứu cấu trúc: phép đo nhiễu xạ bột Rơn - Ghen ở nhiệt độ phòng phòng
Mẫu nghiên cứu (La1-xSrCoO3) Để nguội mẫu theo lò đến nhiệt độ phòng Ủ nhiệt và tắt lò rồi để nguội theo lò (600 – 6500C) Nung thiêu kết mẫu
(960 – 11000C) Sấy khô mẫu và nung sơ bộ (7000
C– 8000C)
8000C)
Phối liệu ban đầu (La2O3; SrCO3, CoO)
Nghiền và ép thành viên (Ф15 –20 mm)
Sấy khô và nung sơ bộ. (2000C – 8000C) Nghiền lại và ép lại
33
Cấu trúc và các thông số đặc trưng như hằng số mạng của các mẫu được xác định thông qua phép phân tích phổ nhiễu xạ tia X. Mẫu đem phân tích có thể ở dạng bột hoặc dạng màng. Các pha kết tinh trong quá trình tạo mẫu được xác định từ ảnh nhiễu xạ bột Rơnghen. Phép đo này được thực hiện tại Trung tâm Khoa học Vật liệu, khoa Vật Lý, trường ĐH KHTN.
Giản đồ nhiễu xạ tia X được ghi trên máy Siemens D500 của hãng Siemens – Germany với bức xạ Cu - Kα điện thế 30 kV và có bước sóng λ = 1,54056 Å , cường độ dòng điện 25 mA. Với sự giúp đỡ của phép đo này có thể nghiên cứu được loại cấu trúc tinh thể của vật liệu và xác định được giá trị các hằng số mạng trong ô cơ bản.
Để xác định các pha kết tinh chúng tôi dùng các dữ liệu P.D.F của I.D.C.D và việc phân tích được tiến hành trên máy tính.