Nguyên tắc xác định: Theo nguyên lý về cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được xây dựng từ các nguyên tử hay ion phân bố đều đặn trong không gian theo một quy định xác định. Khi chùm tia Rơnghen tới bề mặt tinh thể và đi vào bên trong mạng lưới tinh thể thì mạng lưới này đóng vai trị như các phân tử nhiễu xạ đặc biệt. Các nguyên tử, ion bị kích thích bởi chùm tia X sẽ thành các tâm phát ra các tia phản xạ. Nguyên tắc cơ bản của phương pháp nhiễu xạ tia X là dựa vào phương trình Vulf-bragg:
nλ= 2d.sinθ Trong đó:
n- là bậc nhiễu xạ
λ- là bước sóng của tia X
θ- góc giữa tia tới và mặt phẳng phản xạ
Với mỗi nguồn tia X có bước sóng xác định, khi thay đổi góc tới θ, mỗi vật liệu có giá trị đặc trưng. So sánh giá trị d và d chuẩn sẽ xác định được cấu trúc mạng tinh thể của chất nghiên cứu.
Có nhiều phương pháp để nghiên cứu cấu trúc bằng tia X:
- Phương pháp bột: khi mẫu nghiên cứu là bột tinh thể, gồm những vi tinh thể nhỏ li ti.
- Phương pháp đơn tinh thể: khi mẫu bột nghiên cứu gồm những đơn tinh thể có kích thước đủ lớn, thích hợp cho việc nghiên cứu.
Từ hình ảnh nhiễu xạ ghi nhận được ta biết được cấu trúc của mẫu.
Ứng dụng: phương pháp nhiễu xạ tia X được dùng để nghiên cứu cấu trúc tinh thể vật liệu. Ngồi ra phương pháp này cịn có thể ứng dụng để xác định động học của q trình chuyển pha, kích thước hạt và xác định đơn lớp bề mặt của xúc tác kim loại trên chất mang.
2.3.4. Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử AAS.
Nồng độ chì trong dung dịch được xác định bằng phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử AAS.
Nguyên tắc:
Trong điều kiện bình thường nguyên tử không thu và cũng không phát ra năng lượng dưới dạng các bức xạ. Lúc này nguyên tử tồn tại ở trạng thái cơ bản. Đó là trạng thái bền vững và nghèo năng lượng nhất của nguyên tử. Nhưng khi nguyên tử ở trạng thái tự do, nếu chiếu 1 chùm tia sáng có những bước sóng xác định vào đám hơi ngun tử, thì các ngun tử đó sẽ hấp thụ các bức xạ có bước sóng nhất định ứng với những tia bức xạ mà nó có thể phát ra được trong q trình phát xạ. Lúc này các nguyên tử đã nhận được năng lượng của các tia bức xạ chiếu vào nó và chuyển lên trạng thái kích thích có năng lượng cao hơn trạng thái cơ bản. Đó là tính chất đặc trưng của nguyên tử ở trạng thái hơi. Q trình đó được gọi là quá trình
hấp thụ năng lượng của nguyên tử ở trạng thái hơi và tạo ra phổ nguyên tử của ngun tố đó. Phổ sinh ra trong q trình này gọi là phổ hấp thụ nguyên tử. Muốn có phổ hấp thụ nguyên tử trước hết phải tạo ra được đám hơi nguyên tử tự do, và sau đó chiếu vào nó một chùm tia sáng có những bước sóng nhất định ứng đúng với các tia phát xạ nhạy của nguyên tố cần nghiên cứu. Dựa vào mối quan hệ giữa cường độ của vạch phổ hấp thụ và nồng độ của nguyên tố đó trong đám hơi ta có thể xác định được nồng độ của nguyên tố cần phân tích.
Dựa vào phương trình cơ sở của phép đo định lượng các nguyên tố theo phổ hấp thụ nguyên tử, để xác định nồng độ chất cần phân tích.
Da = a.Cb
C: Nồng độ của ngun tố phân tích có trong dung dịch mẫu.
b: Hằng số bản chất, phụ thuộc vào từng vạch phổ của từng nguyên tố,
0<b≤1.
a = K.Ka : Hằng số thực nghiệm, phụ thuộc vào tất cả các điều kiện thực nghiệm để hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu.
D : Cường độ vạch phổ hấp thụ nguyên tử. 2.4. Chế tạo vật liệu
2.4.1. Chế tạo nano silica
Nano silica được tổng hợp theo phương pháp nhiệt phân trấu trong lò nung trong mơi trường khơng khí.
Nguyên liệu trấu được chọn lựa là vỏ trấu của giống lúa Khang Dân. Vỏ trấu có kích thước trung bình là 5 x 10 mm.
Quy trình tổng hợp nano silica trải qua hai công đoạn: (i) công đoạn xử lý axit, (ii) cơng đoạn nhiệt phân. Q trình xử lý axit sẽ loại bỏ các tạp chất, đặc biệt là nguyên tố kim loại trong vỏ trấu, tăng hàm lượng SiO2. Công đoạn nhiệt phân sẽ ảnh hưởng tới kích thước và diện tích bề mặt riêng của SiO2 thu được.
Các bước thực nghiệm được mơ tả trên sơ đồ hình 11: