Chất phân tích Ion mẹ (m/z) Định lượng Xác nhận Số điểm IP Ion con (m/z) CE (eV) Ion con (m/z) CE (eV) NDMA 74 44 3 42 7 4 NDMA-d6 80 50 3 48 7 4 NDPA 130 113 5 43 10 4 NDPhA 169 168 20 66 10 4
Nhận xét: Qua khảo sát, điều kiện khối phổ hoàn toàn phù hợp với công thức phân tử của các nitrosamin với ion mẹ có số khối là [M]+, chỉ có riêng NDPhA ion mẹ có số khối [M-NO]+. Các kết quả này cũng phù hợp với một số nghiên cứu trước đây theo Lehotay và Campillo [17],[23].
3.1.1.2. Điều kiện GC
Đầu tiên, cột DB5-MS được ưu tiên khảo sát do tính chất phổ biến rộng rãi của loại pha tĩnh 5% phenyl methylpolysiloxan và đã có một số nghiên cứu trước đây sử dụng loại cột có bản chất pha tĩnh này. Tuy nhiên, kết quả khảo sát cho thấy pic sắc ký của các nitrosamin, đặc biệt là NDMA, rất doãng và kém đặc hiệu. Độ rộng chân pic > 0,5 phút và tín hiệu thu được khơng đáp ứng được yêu cầu. Sắc ký đồ của NDMA và NDMA-d6 được đưa ra ở hình 3.1.
Hình 3.1. Sắc ký đồ khi phân tích nitrosamin với cột DB5-MS và cột DB1701
NDMA-d6 cột DB5-MS
NDMA cột DB5-MS
Nhận xét: Các nitrosamin là các hợp chất kém phân cực nên có thể tương tác
mạnh với pha tĩnh ít phân cực của cột DB5-MS. Để tăng hiệu quả tách, chúng tôi khảo sát với cột DB1701 với bản chất pha tĩnh là (14%-Cyanopropyl-phenyl)- methylpolysiloxan, đây là loại cột có tính phân cực trung bình. Sắc ký đồ NDMA, NDMA-d6 (hình 3.1) cho thấy pic sắc ký thu được rất nhọn với độ rộng chân pic chỉ khoảng 0,05 phút. Do đó, cột DB-1701 đã được lựa chọn cho các nghiên cứu tiếp theo.
Nitrosamin có khối lượng phân tử nhỏ, dễ bay hơi nên thời gian lưu ngắn, vì vậy chương trình nhiệt độ cho cột phân tích ban đầu cần thấp và tăng lên từ từ để đảm bảo cột phân tích có thể lưu giữ và tách được các nitrosamin. Qua khảo sát đã đưa ra được chương trình nhiệt độ để tách các nitrosamin như bảng 3.2. Sắc ký đồ tổng của các nitrosamin nghiên cứu được giới thiệu ở hình 3.2.