3.2. Thẩm định phương pháp
Trên cơ sở phương pháp đã xây dựng ở trên, tiến hành thẩm định phương pháp với các thông số cơ bản sau:
- Độ đặc hiệu
- Khoảng làm việc, LOD, LOQ
- Độ lặp lại
- Độ lặp lại khác ngày
- Độ thu hồi
3.2.1. Độ đặc hiệu
3.2.1.1. Tính số điểm IP
Thực hiện bắn phá các ion mẹ và ghi nhận lại các ion con. Theo cách tính điểm IP đối với mỗi ion mẹ là 1 điểm, mỗi ion con là 1,5 điểm. Kết quả thu được trong bảng 2.1 cho thấy các nitrosamin đều có số điểm IP = 4, thỏa mãn yêu cầu phân tích trên khối phổ.
3.2.1.2. Tỷ lệ ion
Đối với phương pháp khối phổ, tỷ lệ ion là tiêu chí để khẳng định sự có mặt của chất phân tích. Tiến hành phân tích mẫu chuẩn và mẫu trắng thêm chuẩn, so sánh tỷ lệ giữa ion xác nhận và ion định lượng.
y = 5517.5x + 6286.6 R² = 0.9995 y = 5188.9x - 2041.5 R² = 0.9995 0 50000 100000 150000 200000 250000 300000 0 10 20 30 40 50 60 NDPhA
đường chuẩn nền mẫu đường chuẩn dung môi
Bảng 3.3. Tỷ lệ ion và sai số cho phép
NDMA NDMA-d6 NDPA NDPhA
Mẫu chuẩn 17,9 10,3 78,6 5,3
Mẫu thêm chuẩn 18,4 10,5 82,6 5,6
% sai lệch cho phép ± 20 % ± 20 % ± 10 % ± 50 %
Khoảng cho phép 14,1 – 21,5 8,2 – 13,1 70,7 – 86,5 2,7 – 8,0 Nhận xét Đạt yêu cầu Đạt yêu cầu Đạt yêu cầu Đạt yêu cầu
3.2.1.3. Phân tích mẫu trắng, mẫu chuẩn và mẫu thêm chuẩn
Tiến hành phân tích mẫu trắng, mẫu chuẩn và mẫu trắng thêm chuẩn tại mức nồng độ 100 ng/mL.