1.4.1 .Các phương pháp điều chế nano
1.8. CÁC PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐẶC TRƢNG CỦA VẬT LIỆU
1.8.1. Phương pháp nhiễu xạ ti aX (XRD)
Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X cung cấp các thông tin về thành phần pha và cấu trúc của vật liệu. Nó cịn cho phép phân tích bán định lƣợng đối với kích thƣớc và hàm lƣợng các chất có trong vật liệu.
Tia X dùng trong nghiên cứu cấu trúc có bƣớc sóng lAo
-50Ao. Khi chiếu một chùm tia X đơn sắc lên hạt tinh thể, ứng với một bƣớc sóng, tia X sẽ phản xạ từ hai
mặt mạng cạnh nhau. Ví dụ, chùm tia X chiếu vào tinh thể, tạo với mặt tinh thể một góc, khoảng cách giữa các mặt là d.
Hình 1.8. Nhiễu xạ tia X theo mơ hình Bragg.
Các tia X phản xạ từ hai mặt mạng cạnh nhau có hiệu quang trình Δ = 2AC= 2dsinθ
Khi các tia này giao thoa với nhau ta sẽ thu đƣợc cực đại nhiễu xạ thỏa mãn phƣơng trình Vulf-Bragg: Δ = nλ = 2dsin
Trong đó :
d: Khoảng cách giữa hai mặt mạng song song. θ: Góc giữa tia X và mặt phẳng pháp tuyến.
n: Số bậc phản xạ (n = 1,2,3,4,...) λ: Độ dài bƣớc sóng.
Kích thƣớc hạt tinh thể ở dạng nanomet thu đƣợc từ nhiễu xạ tia X đƣợc tính theo cơng thức Scherrer:
Trong đó :
λ( ): Độ dài bƣớc sóng tia X K 0.9, khi dùng anot Cu
r: là kích thƣớc hạt tinh thể ( )
θB: là góc Bragg
Phƣơng pháp XRD cũng có một số nhƣợc điểm:
- Khơng phát hiện đƣợc các chất có hàm lƣợng nhỏ.
- Tuỳ theo bản chất và mạng lƣới không gian mà độ nhạy phân tích định tính dao động trong khoảng 1-30%.
1.8.2. Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron microscope - TEM)