CHƢƠNG 2 THỰC NGHIỆM
2.4. Hóa chất và thiết bị
2.4.1. Thiết bị
Máy đo UV-VIS quang phổ (UV-1601) của SHIMADZU-Nhật Bản với khoảng bƣớc sóng từ 400nm đến 900nm. chiều dài đƣờng quang học: b = 1cm.
Cân phân tích Scientech SA 210 có độ chính xác đến 0.0001 g – USA.
Máy khuấy từ, máy li tâm, bếp điện.
Máy lắc: Orbital shaker Stuart® SSL1, Bibby Scientific, UK, tốc độ lắc 1 – 300 vòng/phút, thời gian cài đặt 1 – 90 phút.
Dữ liệu thực nghiệm và đồ thị đƣợc phân tích thơng qua Microsoft Excel, Minitab 14. 2.4.2. Dụng cụ Bình định mức 10, 25, 50, 100, 250, 500 và 1000 mL Bình tam giác 250 mL Buret 25 mL. Cốc 50, 100 và 250mL Pipet: 0.1, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0, 5.0, 10.0 và 25.0 ml Quả bóp cao su Cột chiết pha rắn có đƣờng kính 1.3cm.
2.4.3. Các hóa chất tiêu chuẩn
2.4.3.1. Độ muối
AgNO3 0,1 M: Hòa tan 1,7 g AgNO3 trong 100 mL nƣớc cất 2 lần. Lƣu trữ trong một chai thủy tinh màu nâu.
Chỉ thị K2CrO4 5%
2.4.3.2. Photpho
Dung dịch chuẩn gốc KH2PO4 50 mg/L P (50 ppm): Hịa tan hồn toàn 0,2197 g KH2PO4 khan đã sấy khô ở 105oC trong 800 mL nƣớc cất, sau đó định mức đến 1000 mL với nƣớc cất 2 lần. Bảo quản trong chai tối màu, nút nhám, trong tủ lạnh. Để về nhiệt độ phòng trƣớc khi sử dụng.
Dung dịch chuẩn làm việc KH2PO4 2 mg/L P (2 ppm): Chuyển 4,00 mL dung dịch chuẩn gốc KH2PO4 vào bình định mức 100 mL rồi định mức đến vạch bằng nƣớc cất 2 lần (dung dịch pha đƣợc dùng trong ngày).
Dung dịch H2SO4 2,5M : Thêm 140 mL dung dịch H2SO4 đậm đặc 98% (d = 1,84 g / mL) vào 700 mL nƣớc cất 2 lần. Để nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng và định mức đến 1000 mL bằng nƣớc cất 2 lần. Axit sunfuric đƣợc chuẩn lại bằng NaOH
sử dụng chỉ thị phenolphtalein. Dung dịch NaOH đƣợc chuẩn lại bằng H2C2O4.2H2O sử dụng chỉ thị phenolphtalein.
Dung dịch Kali antimon tartrate 4.10-3M: Hòa tan 1,3715 g K(SbO)C4H4O6.1/2H2O trong 400 mL nƣớc cất 2 lần trong bình 500 mL, sau đó định mức tới vạch bằng nƣớc cất 2 lần, dung dịch đƣợc đựng trong bình thủy tinh kín. Bảo quản ở nhiệt độ phòng.
Dung dịch Amoni molybdat 4% (chuẩn bị hàng ngày): Hòa tan 20 g (NH4)6Mo7O24.4H2O trong 500 mL nƣớc cất. Bảo quản trong bình thủy tinh kín.
Axit ascorbic 0,2M (chuẩn bị hàng ngày): Hòa tan 1,76g Axit ascobic trong 50 mL nƣớc cất, dung dịch bền trong 1 tuần khi giữ ở 4o
C.
Hỗn hợp thuốc thử: Trộn các chất trên theo tỉ lệ nhƣ sau ứng với 100 mL hỗn hợp thuốc thử gồm: 50 mL H2SO4 2,5 M, 5 mL dung dịch kali antimon tartrat, 15 mL dung dịch amoni molybdat 4%, và 30 mL dung dịch axit ascobic 0,2 M. Lắc đều dung dịch mỗi khi thêm 1 chất mới vào bình. Các thuốc thử đƣợc đƣa về đến nhiệt độ phịng trƣớc khi trộn chúng theo cơng thức trên. Thuốc thử chỉ bền trong 4h.
Nƣớc biển không Photphat:
Lấy 0,3 ml dung dịch sắt (III) nitrat (Fe(NO3)3) 1,0 M (hoặc một muối sắt khác) hòa với 0,3 ml dung dịch kiềm (KOH hoặc NaOH) 1,0 M thu đƣợc dung dịch sắt (III) hidroxit - Fe(OH)3, sau đó định mức đến 100 ml bằng nƣớc cất 2 lần. Khi thêm dung dịch này vào nƣớc biển sẽ kết tủa đƣợc photphat của nƣớc biển dƣới dạng photphat sắt. Khi kết tủa lắng xuống, gạn, lọc lấy phần trong suốt bên trên sẽ thu đƣợc nƣớc biển không photphat
2.4.3.3. Nitơ
Nitrat và nitrit
Dung dịch chuẩn gốc NaNO2. 1000 mg/L NO2-. (1000 ppm): Hoà tan 0,1479 g NaNO2 tinh khiết hoá học đã sấy khô ở 1050C bằng nƣớc cất 2 lần, pha loãng đến vạch 100 mL đƣợc dung dịch gốc NO2-
1000 ppm.
Dung dịch làm việc có hàm lƣợng NO2- 20 ppm. Dung dịch pha dùng trong ngày.
Dung dịch chuẩn gốc KNO3. 1000 mg/L NO3- (1000 ppm): Hồ tan 0,1631 g KNO3 tinh khiết phân tích đã sấy khô ở 1050C bằng nƣớc cất 2 lần, thêm vào đó 1mL clorofoc, lắc kỹ rồi định mức thành 100 mL ta đƣợc dung dịch có hàm lƣợng NO3- 1000 ppm.
Thuốc thử A, dung dịch α- naphtylamin (A):: Hoà tan 0,1 g α- naphtyl amin trong vài giọt axit acetic đặc 99,5%, rồi trộn đều với 75 mL CH3COOH 12%.
Thuốc thử B, dung dịch axit sulfanilic (B): : Hoà tan 0,25 g axit sulfanilic trong 75 mL CH3COOH 12%. Dung dịch đƣợc giữ trong lọ tối.
Axit axetic 12%: Hòa tan 25 mL axit axetic đặc đến 200 mL bằng nƣớc cất 2 lần.
Dung dịch NaOH 0,05 M: Hoà tan 0,1 g NaOH tinh khiết phân tích bằng 50 mL nƣớc cất 2 lần.
Dung dịch HCl 0,16 M: Pha loãng 3,3 mL HCl đặc thành 250 mL bằng nƣớc cất 2 lần
Kẽm dạng dung dịch huyền phù (chuẩn bị ngay trƣớc khi dùng): Thêm 2g kẽm trong 10 mL nƣớc cất 2 lần đặt trên máy khuấy từ khuấy liên tục để kẽm ở trạng thái huyền phù.
Dung dịch CdSO4 0,114M: Hòa tan 4g CdSO4.8H2O trong 100 mL nƣớc cất 2 lần.
Amoni
Dung dịch NH4Cl tiêu chuẩn NH4+
100 ppm: Hòa tan 0,02965g NH4Cl đã đƣợc sấy khô ở 1050C, sau đó pha lỗng thành 100 mL bằng nƣớc cất hai lần.
Dung dịch N-NH4+ tiêu chuẩn 10 ppm: Chuyển 5 mL dung dịch NH4+
100 ppm vào bình định mức dung tích 50 mL sau đó định mức đến vạch bằng nƣớc cất 2 lần.
Dung dịch Seignett: Hòa tan 50 g KNaC4H4O6.4H2O trong 100 mL nƣớc cất 2 lần. Dung dịch đƣợc lọc để loại bỏ cặn, thêm vào 5 mL NaOH 10% đun nóng một lúc để đuổi NH3, đến thể tích dung dịch đạt 100 mL ngừng đun, dung dịch đƣợc đƣa về nhiệt độ phòng trƣớc khi sử dụng.
Dung dịch Nessler:
Dung dịch B: Hòa tan 50 g NaOH trong 100 mL nƣớc cất hai lần.
Thuốc thử: Trộn dung dịch A và dung dịch B theo tỉ lệ là A : B = 250 : 75, dung dịch đƣợc lƣu giữ trong bình màu nâu.
2.4.3.4. Kim loại nặng
Dung dịch Cu2+, Pb2+, Zn2+; Cd2+, Co2+, Fe3+, Cr6+…1000 ppm gốc chuẩn của Merck. Các dung dịch có nồng độ nhỏ dùng trong quá trình nghiên cứu đƣợc pha loãng từ dung dịch chuẩn gốc 1000 ppm.
Dung dịch chuẩn làm việc hỗn hợp các ion kim loại Fe, Cu, Zn 200 ppb và Co, Cr, Cd, Pb 10 ppb đƣợc pha từ các dung dịch chuẩn gốc đơn nguyên tố trên.
1-( 2Pyridylazo) -2-naphthol (PAN), sodium dodecyl sulfate (SDS), ethanol, aceton, axit clohidric, axit sunfuric, axit nitric, natri hidroxit, NaCl … đều của Merck.
Vật liệu vỏ trấu biến tính đã đƣợc gắn thuốc thử PAN