CHƢƠNG 2: NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.4.1.2. Xác định hàm lƣợng nitơ ammoniac (TCVN 3706:1990) Nguyên lí
Nguyên lí
Dùng kiềm đẩy ammoniac ra khỏi mẫu thử, chƣng cất vào dung dịch acid sulfuric. Chuẩn độ lƣợng dƣ acid bằng dung dịch natri hydroxyt 0.1N, từ đó tính ra hàm lƣợng ammoniac.
Thiết bị, dụng cụ và hóa chất
Bộ cất đạm, bình định mức 100ml, erlen 250ml, becher 100ml, buret 25ml, pipet 10ml, giấy lọc, giấy pH, acid sulfuric 0.1N, natri hydroxyt 0.1N, dung dịch magie oxyt
Cách tiến hành
Cân chính xác 15g mẫu cá cho vào becher 100ml. Dùng nƣớc cất hòa tan mẫu và chuyển toàn bộ vào bình định mức 100ml. Thêm nƣớc cất đến 50ml và lắc 1 phút, để yên 5 phút, lặp lại 3 lần. Thêm nƣớc cất đến vạch định mức, lắc đều sau đó lọc.
Hút chính xác 25ml dung dịch acid sulfuric 0.1N vào erlen 250ml, thêm 5 giọt methyl red, lắc đều. Đặt bình vào đầu dƣới ống sinh hàn của máy cất đạm sao cho đầu ống sinh hàn ngập hẳn vào dung dịch.
Dùng pipet lấy chính xác 50ml dịch lọc mẫu thử vào bình cất của bộ cất đạm. Thêm tiếp 20ml nƣớc cất, 5 giọt phenol phtalein 1% và cho dung dịch MgO 5% vào cho đến khi dung dịch trong bình cất xuất hiện màu hồng. Tráng bằng nƣớc cất cho sạch dung dịch MgO trên phễu rồi khóa van lại. Cuối cùng giữ trên phễu một ít nƣớc cất cao khoảng 1.5-2cm để kiểm tra độ kín của máy (ghi toàn bộ lƣợng nƣớc cất đã cho vào bình để biết lƣợng nƣớc cất cần thiết khi làm mẫu trắng).
Cho nƣớc lạnh chảy qua ống sinh hàn rồi cất liên tục trong 30 phút kể từ khi dung dịch trong bình bắt đầu sôi. Hạ bình hứng để ống sinh hàn lên khỏi mặt nƣớc. Sau đó hứng nƣớc ngƣng chảy ra ở đầu ống sinh hàn, thử bằng giấy pH, không có phản ứng kiềm là đƣợc.
Dùng natri hydroxyt 0.1N chuẩn độ lƣợng dƣ acid trong bình hứng cho tới khi dung dịch chuyển từ màu tím sang xanh lá mạ.
Tiến hành xác định mẫu trắng với các lƣợng hóa chất, nƣớc cất với các bƣớc thí nghiệm nhƣ trên, không có mẫu thử.
Công thức tính kết quả
Hàm lƣợng nitơ ammoniac đƣợc tính bằng phần trăm theo công thức nhƣ sau:
V1: thể tích dung dịch natri hydroxyt 0.1N tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng (ml).
100: thể tích dịch pha loãng mẫu thử (ml). 50: thể tích dịch lấy xác định (ml).
100: hệ số tính ra phần trăm.