Trên giản đồ XRD của mẫu vật liệu sau khi nung, có thể quan sát thấy các pic đặc trưng cho pha tinh thể của FeTiO3 đã được thay thế bằng các píc đặc trưng cho pha tinh thể của K2TiO3. Kết quả này cho thấy toàn bộ FeTiO3 đã phản ứng hoàn toàn và sản phẩm của phản ứng tạo thành K2TiO3. Ngoài ra trên giản đồ XRD còn thấy xuất hiện của pha tinh thể của Fe2(SO4)3 và sự có mặt của pha tinh thể của SiO2. Như vậy, quá trình nung ilmenit 52% và muối KHSO4 ở 600oC có thể được mô tả bằng phản ứng như sau:
KHSO4 (rắn) → KHSO4 (lỏng)
FeTiO3 + 2KHSO4 → K2TiO3+ FeSO4 + H2SO4 4FeSO4 + O2 + 2H2SO4 →2 Fe2(SO4)3 + 2H2O
Các pic đặc trưng cho pha tinh thể của SiO2 vẫn còn trên giản đồ sau nung. Điều này được giải thích là do SiO2 có trong thành phần sa khoáng của ilmenit không tham gia vào phản ứng với KHSO4.
76
3.1.2.2. Nghiên cứu điều chế dung dịch tiền chất tổng hợp tổ hợp hai oxit Fe2O3 và TiO2
Hòa tan phần tinh quặng của ilmenit 52% sau nung trong dung dịch H2SO4 phản ứng diễn ra như sau:
K2TiO3+ H2SO4→TiOSO4 + K2SO4 + H2O
Thành phần trong dung dịch tiền chất bao gồm: TiOSO4, Fe2(SO4)3, K2SO4 và H2SO4. Ly tâm dung dịch hòa tan, tách thu phần cặn rắn không tan, rửa sạch nhiều lần bằng nước cất, đem sấy và đem phân tích xác định thành phần pha tinh thể. Kết quả phân tích XRD được thể hiện trên hình 3.10. Kết quả chỉ ra rằng trong phần cặn thu được chủ yếu là thành phần SiO2 không hòa tan trong axit loãng với các pic đặc trưng tại góc 2θ là 20,95; 26,95; 27,3; 40,15; 40,35 và 64,95. Ngoài ra độ tinh thể của SiO2 tăng lên so với ban đầu trước khi hòa tan (thể hiện ở cường độ của pic), điều này có thể được hiểu là do phần trăm SiO2 trong phần cặn rắn tăng lên đáng kể so với trước khi hòa tan.