PHẦN 1 TỔNG QUAN
3.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến phép đo
3.2.1. Ảnh hƣởng của loại axit và nồng độ axit
Trong phép đo GF-AAS chúng tơi chuẩn bị mẫu phân tích ở dạng dung dịch trong mơi trường axit. Nồng độ axit và các loại axit có trong mẫu cũng có thể gây ảnh hưởng đến cường độ vạch phổ hấp thụ của nguyên tố phân tích. ảnh hưởng này gắn liền với các loại anion của axit. Axit càng khó bay hơi càng làm giảm cường độ vạch phổ hấp thụ. Trong q trình lấy mẫu có sử dụng axit HNO3 để axit hố mẫu nên chúng tơi khảo sát ảnh hưởng của axit này.
Kết quả khảo sát cường độ vạch phổ của dung dịch As 50ppb, Pd(NO3)2 100ppm, trong HNO3 có các nồng độ từ 0.05-1% được trình bày trong bảng 9:
Bảng 9: Khảo sát ảnh hưởng của loại axit và nồng độ axit
HNO3(%) 0,00 0,05 0,1 0,50 1,00
Abs 0,2137 0,2343 0,2803 0,2771 0,2232
RSD(%) 5,654 2,236 2,608 5,564 2,542
Từ bảng 8 ta thấy: nồng độ axit HNO3 ảnh hưởng đến độ hấp thụ quang là không đáng kể, chúng tôi chọn axit HNO3 0,1% làm môi trường axit hố, nhằm
mục đích giảm lượng HNO3 dùng cho q trình và tránh để các kim loại khác có trong mẫu bị thủy phân gây ảnh hưởng cho phép phân tích.
3.2.2. Khảo sát ảnh hƣởng của các cation và anion
Đối với mẫu nước ngầm, hàm lượng của mỗi loại cation và anion là khác nhau. Chúng tôi đã tham khảo một số tài liệu về phân tích tổng hàm lượng các ion có trong nước ngầm, đó là cơ sở cho phép chúng tôi chọn mức nồng độ khảo sát để đánh giá mức độ ảnh hưởng của các cation, anion trong phép xác định asen bằng phương pháp GF-AAS.
3.2.3.1. ảnh hƣởng của các cation
Éder C Lima, Jorge L. Brasil, Júlio C.P. Vaghetti [50] nghiên cứu ảnh hưởng của các ion Na+
, Mg2+, Al3+, K+, Ca2+, Sr2+, Fe2+, NH+4 và kết luận rằng
chúng đều không gây ảnh hưởng tới cường độ vạch phổ của asen, mặc dù hàm lượng của chúng lớn hơn 106 lần so với nồng độ của As.
3.2.3.2. ảnh hƣởng của các anion
Một số nhóm anion: SO42- , PO43-, SiO32- có cấu trúc giống với dạng tồn tại của asen trong nước ngầm chính. Vì vậy, nhóm anion này có khả năng ảnh hưởng tới phép xác định asen.
Để khảo sát ảnh hưởng của các anion: SO42-
, PO43-, SiO32- chúng tôi tiến hành khảo sát đối với dung dịch As 50ppb, trong HNO3 0,1% và nền Pd(NO3)2 100ppm và các loại ion kể trên ở các nồng độ khác nhau. Kết quả thu được biểu diễn ở bảng 10, 11, 12:
Bảng 10: Ảnh hưởng của anion SO42-
SO42-(ppm) 0 5 25 50 100 1000
Abs 0,2148 0,2301 0,2247 0,2060 0,2488 0,2396 RSD(%) 3,241 4,231 5,342 6,231 4,324 3,231
Từ kết quả nhận được, chúng tôi nhận thấy SO42- ảnh hưởng không đáng kể tới cường độ vạch phổ của asen.
Bảng 11: Ảnh hưởng của anion
PO43-(ppm) 0 5 25 50 100 1000
Abs 0,2148 0,2107 0,0928 0,0935 0,1323 0,0643 RSD(%) 3,243 2,345 3,235 6,452 4,245 6,412
Từ bảng kết quả cho thấy: khi hàm lượng PO43- lớn gấp 500 lần nồng độ asen trong mẫu thì độ hấp thụ quang giảm, tuy vậy trong mẫu nước thực tế hàm lượng PO43-
cao cũng chỉ khoảng vài ppm. Do đó, trên thực tế trong phép đo xác định asen ảnh hưởng của PO43-
khơng có ý nghĩa.
Bảng 12: Ảnh hưởng của anion SiO32-
SiO32-(ppm) 0 5 25 50 100 1000
Abs 0,2150 0,2120 0,3850 0,6121 0,8792 0,3760 RSD(%) 3,453 5,423 6,341 3,245 4,356 4,654
Anion SiO32- làm tăng cường độ vạch phổ của asen tuy vậy nó chỉ gây ảnh hưởng khi nồng độ lớn gấp 500 lần. Trên thực tế điều này không xảy ra.
Qua khảo sát ảnh hưởng của nhóm anion chúng tơi có kết luận sau
Bảng 13: Nồng độ ảnh hưởng của nhóm anion
Nhóm ảnh hưởng SiO32- PO43-
Nồng độ ảnh hưởng 25ppm 25ppm