CHƯƠNG 1 : TỔNG QUAN TÀI LIỆU
1.4. Phương pháp vô cơ hóa mẫu
Trong tất cả các loại phương pháp phân tích dù phân tích hoá học đơn giản, hay phân tích công cụ, để xác định hàm lượng của các chất thì hầu như không có phương pháp nào có thể xác định trực tiếp được các chất cần phân tích khi nó đang tồn tại trên thực địa, mà phải qua xử lí, đưa chất phân tích về dạng thích hợp. Vì với bất kì một phương pháp xác định nào, hay một kỹ thuật phân tích nào, thì mỗi chất phân tích chỉ có thể xác định được nó khi nó tồn tại ở một trạng thái nhất định phù hợp với kỹ thuật đó. Hơn nữa, các chất cần xác định tồn tại trong các trạng thái liên kết hóa học khác nhau, trong trạng thái vô cơ, hữu cơ khác nhau, có khi rất bền
vững. Nên không thể xác định được đúng đắn hàm lượng của nó, trong một tổ hợp phức tạp bền vững và bị các nguyên tố, các chất khác, mạng lưới liên kết tồn tại của mẫu cản trở. Do đó cần phải xử lý mẫu để phá vỡ các cấu trúc phức tạp đưa đối tượng phân tích về dạng hợp chất đơn giản phù hợp với phương pháp phân tích đã chọn.
1.4.1. . Phương pháp vô cơ hóa mẫu khô (vô cơ hóa khô)
Nguyên tắc: mẫu được nung trong chén nung ở một nhiệt độ nhất định cho đến tro trắng. Sau đó hòa tan mẫu bã thải (tro trắng) trong một axit hay kiềm hay muối phù hợp để chuyển chất phân tích về dạng dung dịch. Sau đó xác định theo phương pháp phân tích được chọn.
Trong quá trình nung có thể thêm hay không thêm chất phụ gia – là chất có tác dụng bảo vệ hay làm cho việc nung xảy ra nhanh hơn, tốt hơn.
Phương pháp này thao tác đơn giản, không phải dùng nhiều axit đặc nhưng dễ mất một số chất dễ bay hơi.
1.4.2. Phương pháp vô cơ hóa ướt (phương pháp ướt)
Nguyên tắc: Dùng axit đặc có tính oxi hóa mạnh (HNO3, HClO4 ,…), hay hỗn hợp các axit đặc có tính oxi hóa mạnh (HNO3+ HClO4) hoặc hỗn hợp một axit mạnh và một chất oxi hóa mạnh (HNO3 + H2O2),… để phân hủy hết chất hữu cơ và chuyển các kim loại ở dạng hữu cơ về dạng các ion trong dung dịch muối vô cơ. Việc phân hủy có thể thực hiện trong hệ đóng kín (áp suất cao), hay trong hệ mở (áp suất thường). Lượng axit thường phải dùng gấp từ 10 – 15 lần lượng mẫu, tùy thuộc mỗi loại mẫu và cấu trúc vật lý, hóa học của nó. Thời gian phân hủy mẫu trong các hệ hở, bình Kendan, ống nghiệm, cốc…thường từ vài giờ đến hàng chục giờ, cũng tùy loại mẫu và bản chất các chất, còn nếu dùng lò vi sóng hệ kín thì chỉ cần vài chục phút. Khi phân hủy xong phải đuổi hết axit dư trước khi định mức và tiến hành đo phổ.
* Ưu, nhược điểm:
- Nếu xử lý trong các hệ hở thì thời gian phân hủy mẫu rất dài, tốn nhiều axit đặc tinh khiết, dễ bị nhiễm bẩn do môi trường hay axit dùng và phải đuổi axit dư lâu nên dễ bị nhiễm bụi bẩn vào mẫu.
1.4.3. Phương pháp vô cơ hóa mẫu khô ướt kết hợp
Nguyên tắc: mẫu được phân hủy trong chén hay trong cốc nung mẫu. Trước tiên người ta thực hiện xử lý ướt trong cốc hay chén bằng một lượng nhỏ dung môi hay hỗn hợp dung môi để phá vỡ sơ bộ cấu trúc ban đầu của hợp chất mẫu và tạo điều kiện giữ một số nguyên tố có thể bay hơi khi nung, sau đó mới đem nung ở một nhiệt độ thích hợp cho đến tro trắng.
So với phương pháp vô cơ hóa khô và vô cơ hóa ướt, phương pháp vô cơ hóa mẫu khô – ướt kết hợp có ưu điểm sau: hạn chế được sự mất mát của một số chất phân tích do nhiệt độ cao; sự tro hóa là triệt để, sau khi hòa tan sẽ được dung dịch mẫu trong; không tốn nhiều dung môi đặc biệt là axit tinh khiết (lượng dung môi chỉ bằng 1/4 đến 1/3 lượng cần dùng cho xử lý ướt); thời gian xử lý nhanh và triệt để hơn so với cách xử lý thông thường; không phải đuổi axit dư lâu nên hạn chế được sự nhiễm bẩn do môi trường; phù hợp cho nhiều loại mẫu khác nhau để xác định kim loại và anion; không cần trang bị phức tạp như hệ lò vi sóng đắt tiền.
Trong đề tài này, chúng tôi chọn phương pháp ướt và khô ướt kết hợp để vô cơ hóa mẫu.