CHƯƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.5. Kết quả xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp
Để đánh giá hiệu suất thu hồi của phương pháp, chúng tơi tiến hành phân tích hàm lượng chì trên 5 mẫu giả. Nồng độ của chì được lấy chính xác là 1ppm. Sau đó thực hiện q trình vơ cơ hóa mẫu như mục 2.3.2. Cuối cùng định mức thành 25ml và đem đi đo để xác định hàm lượng chì bằng phương pháp Von – Ampe hịa tan xung vi phân.
Kết quả xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp được thể hiện ở bảng 3.5.1 và bảng 3.5.2.
Cân chính xác 5g mẫu cho + 5ml HNO3 đặc + 0,2ml HClO4 + 3ml H2O2 + 2ml KNO3 10% Đun trên bếp điện Than đen
Nhiệt độ nung 4800C Thời gian nung 3 giờ
Tro trắng
Cặn hòa tan trong HNO3 2%, định mức thành 25ml
Đo trên máy 797 VA Computrace
Bảng 3.5.1. Kết quả xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp ướt
Mẫu Nồng độ Pb2+
thêm vào (ppm)
Nồng độ Pb2+ đo được (ppm)
Hiệu suất thu hồi H (%) 1 1 0,871 87,1 2 1 0,876 87,6 3 1 0,882 88,2 4 1 0,869 86,9 5 1 0,872 87,2 Trung bình 1 0,874 87,4
Bảng 3.5.2. Kết quả xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp khô ướt kết hợp
Mẫu Nồng độ Pb2+
thêm vào (ppm)
Nồng độ Pb2+ đo được (ppm)
Hiệu suất thu hồi H (%) 1 1 0,868 86,8 2 1 0,875 87,5 3 1 0,879 87,9 4 1 0,881 88,1 5 1 0,885 88,5 Trung bình 1 0,878 87,8
Kết quả phân tích cho thấy hiệu suất thu hồi trung bình của chì đối với phương pháp vơ cơ hóa ướt là 87,4% và đối với phương pháp vơ cơ hóa khơ ướt kết hợp là 87,8%. Cả hai kỹ thuật dùng để vơ cơ hóa mẫu đều cho kết quả hiệu suất thu hồi tương đương nhau và đáp ứng được yêu cầu phân tích lượng vết (>85%). Điều này chứng tỏ phương pháp phân tích đủ chính xác để xác định hàm lượng chì trong một số mẫu thực phẩm đóng hộp làm từ thịt.