Mẫu Nồng độ Pb2+
thêm vào (ppm)
Nồng độ Pb2+ đo được (ppm)
Hiệu suất thu hồi H (%) 1 1 0,871 87,1 2 1 0,876 87,6 3 1 0,882 88,2 4 1 0,869 86,9 5 1 0,872 87,2 Trung bình 1 0,874 87,4
Bảng 3.5.2. Kết quả xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp khô ướt kết hợp
Mẫu Nồng độ Pb2+
thêm vào (ppm)
Nồng độ Pb2+ đo được (ppm)
Hiệu suất thu hồi H (%) 1 1 0,868 86,8 2 1 0,875 87,5 3 1 0,879 87,9 4 1 0,881 88,1 5 1 0,885 88,5 Trung bình 1 0,878 87,8
Kết quả phân tích cho thấy hiệu suất thu hồi trung bình của chì đối với phương pháp vơ cơ hóa ướt là 87,4% và đối với phương pháp vơ cơ hóa khơ ướt kết hợp là 87,8%. Cả hai kỹ thuật dùng để vơ cơ hóa mẫu đều cho kết quả hiệu suất thu hồi tương đương nhau và đáp ứng được yêu cầu phân tích lượng vết (>85%). Điều này chứng tỏ phương pháp phân tích đủ chính xác để xác định hàm lượng chì trong một số mẫu thực phẩm đóng hộp làm từ thịt.
3.6. Kết quả đánh giá sai số thống kê của phương pháp
Để đánh giá sai số thống kê, chúng tơi tiến hành phân tích trên 2 mẫu giả của chì với nồng độ ban đầu là 0,5 ppm và 1ppm, mỗi mẫu tiến hành phân tích 5 lần. Thực hiện quy trình phân tích như đã khảo sát chúng tôi thu được kết quả thể hiện ở bảng 3.6.1 và bảng 3.6.2.
Bảng 3.6.1. Kết quả đánh giá sai số thống kê của phương pháp đối với kỹ thuật vơ
cơ hóa ướt
Các đại lượng đặc trưng CPb2+ 0,5 ppm CPb2+ 1 ppm
Nồng độ trung bình (ppm) 0,438 0,874
Phương sai S2 9,8. 10-6 2,7.10-5
Độ lệch chuẩn S 3,1.10-3 5,1.10-5
Hệ số biến động Cv (%) 0,71 0,54
Độ sai chuẩn Sx 1,4.10-3 2,3.10-3
Biên giới tin cậy ε 3,9.10-3 6,4.10-3
Sai số tương đối % 0,89 0,73
Bảng 3.6.2. Kết quả đánh giá sai số thống kê của phương pháp đối với kỹ thuật vơ
cơ hóa khơ ướt kết hợp
Các đại lượng đặc trưng CPb2+ 0,5 ppm CPb2+ 1 ppm
Nồng độ trung bình (ppm) 0,445 0,878
Phương sai S2 2,8. 10-5 4,2.10-5
Độ lệch chuẩn S 5,3.10-3 6,5.10-3
Hệ số biến động Cv (%) 1,10 0,74
Độ sai chuẩn Sx 2,4.10-3 2,9.10-3
Biên giới tin cậy ε 6,6.10-3 8,1.10-3
Sai số tương đối % 1,45 0,91
Qua bảng kết quả cho thấy phương pháp có sai số nhỏ, tức độ chính xác cao và hệ số biến động nhỏ, chứng tỏ độ lặp lại tốt. Phương pháp này có thể áp dụng để phân tích lượng vết.
3.7. Kết quả phân tích hàm lượng chì trong mẫu thực tế
Áp dụng quy trình đã được lập ở trên, chúng tôi tiến hành xác định hàm lượng chì trong một số mẫu thực phẩm đóng hộp bán trên thị trường Đà Nẵng. Kết quả được thể hiện ở bảng 3.7 và pic hịa tan của chì trong một số mẫu được trình vày ở hình 3.7.