Địa điểm
mua mẫu Tên mẫu Nơi sản xuất KH
mẫu Ngày mua mẫu Siêu thị BigC Đà Nẵng
Pate gan Công ty Cổ phần đồ hộp Hạ
Long, Hải Phịng. M1 07/03/2012
Heo hầm Cơng ty TNHH Vissan,
Q.Bình Thạnh, HCM. M2 07/03/2012 Bị 2 lát Cơng ty Cổ phần đồ hộp Hạ Long, Hải Phịng. M3 07/03/2012 Thịt lợn xay Cơng ty Cổ phần đồ hộp Hạ Long, Hải Phòng. M4 07/03/2012 Bò hầm Cơng ty CP thực phẩm Hồng
Kim, Gia Lâm, Hà Nội. M5 07/03/2012
2.3.2. Quy trình vơ cơ hóa mẫu
2.3.2.1. Phương pháp vơ cơ hóa khơ ướt kết hợp (phương pháp khô ướt kết hợp)
Hình 2.3.2.1. Quy trình vơ cơ hóa mẫu khơ ướt kết hợp
Đun mẫu trên bếp điện Nung mẫu trong lị nung Cân chính xác 5g mẫu cho
vào chén sứ
+ 4÷7ml HNO3 đặc + 0,2ml HClO4 + 3ml H2O2 + 2ml KNO3 10% Đun trên bếp điện Than đen
nung Tro trắng
Cặn hòa tan trong HNO3 2%, định mức thành 25ml
2.3.2.2. Phương pháp vơ cơ hóa ướt trong bình Kenđan (phương pháp ướt)
Hình 2.3.2.1. Quy trình vơ cơ hóa mẫu ướt
Phá mẫu trong bình Kenđan
Tuy nhiên, thể tích HNO3 đặc (phương pháp khơ ướt kết hợp) và dung dịch cường toan (phương pháp ướt) chưa biết chính xác nên phải khảo sát thể tích tối ưu để đảm bảo cho sự oxi hóa hồn tồn các chất khử và các chất hữu cơ có mặt trong mẫu, đồng thời tiết kiệm được hóa chất và thời gian đuổi axit dư.
Đun trên bếp đun bình cầu đến khi dung dịch khơng cịn khói màu nâu bốc lên và axit cạn + dung dịch cường toan Ngâm dung dịch 10 – 12h Dung dịch mẫu
Cặn
Hòa tan trong HNO3 2%, định mức thành 25ml Mẫu đem đo
Cân chính xác 5g mẫu cho vào bình Kenđan
2.4. Quy trình thực nghiệm nghiên cứu điều kiện của q trình vơ cơ hóa mẫu
2.4.1. Xác định lượng dung mơi thích hợp để vơ cơ hóa mẫu
Thực hiện quá trình 2.3.2.1 và 2.3.2.2 với lượng axit HNO3 thay đổi từ 3 ÷ 6ml.
Đối với phương pháp vơ cơ hóa khơ ướt kết hợp thì mẫu sau khi chọn được lượng dung mơi thích hợp, dùng đũa thủy tinh trộn đều. Sau đó chuyển tồn bộ vào chén sứ và đun trên bếp điện cho mẫu sơi nhẹ cho tới khi sự than hóa xảy ra, tiếp tục đun tới khơ kiệt rồi chuyển vào lị nung.
2.4.2. Quy trình khảo sát nhiệt độ nung mẫu đối với phương pháp khô ướt kết hợp hợp
Thực hiện quá trình 2.3.2.1 và 2.3.2.2 với lượng thể tích axit HNO3 đã chọn nhưng thay đổi nhiệt độ nung mẫu.
Điều chỉnh nhiệt độ ở 4400C và nung trong 3 giờ, sau đó tăng dần nhiệt độ nung (mỗi lần tăng 100C đến nhiệt độ 4900C). Với mỗi lần tăng nhiệt độ tiến hành nung trong 3 giờ, đến khi mẫu trở nên trắng thì dừng lại.
2.4.3. Quy trình khảo sát thời gian nung mẫu đối với phương pháp khô ướt kết hợp
Thực hiện quá trình 2.3.2.1 và 2.3.2.2 với thể tích axit HNO3 đã chọn, nhiệt độ nung đã chọn nhưng thay đổi thời gian nung mẫu.
2.4.4. Quy trình xác định hàm lượng chì có trong hóa chất (mẫu trắng)
Các hóa chất được sử dụng trong đề tài này phần lớn là tinh khiết hóa học và tinh khiết phân tích. Tuy nhiên, khơng thể tránh khỏi sự có mặt của chì. Vì vậy chúng tơi tiến hành xác định hàm lượng chì trong hóa chất bằng 5 mẫu trắng với các điều kiện tối ưu đã chọn. Từ đó xác định được hàm lượng chì.
Chuẩn bị mẫu trắng:
- Đối với phương pháp ướt: cho vào bình Kenđan 5ml nước cất.
- Đối với phương pháp khô ướt kết hợp: cho vào chén sứ 5ml nước cất.
Thực hiện quá trình 2.3.2.1 và 2.3.2.2 với nhiệt độ nung, thời gian nung, thể tích axit HNO3 đã chọn. Sau đó định mức thành 25ml và tiến hành đem đo trên máy với các điều kiện tối ưu đã chọn.
2.5. Quy trình xác định hiệu suất thu hồi
Để xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp, ta tiến hành phân tích trên một số mẫu giả với nồng độ ban đầu của Pb2+ đã biết chính xác và với các điều kiện tối ưu đã chọn. Từ đó đánh giá hiệu suất thu hồi của phương pháp.
Mẫu giả là phần cặn của các mẫu thật qua q trình vơ cơ hóa mẫu đã được tráng rửa bằng axit HNO3 2%.
Thực hiện quá trình 2.3.2.1 và 2.3.2.2 cho 5 mẫu đồ hộp.
2.6. Quy trình đánh giá sai số thống kê của phương pháp phân tích
Để đánh giá sai số thống kê, ta tiến hành quy trình phân tích trên 5 mẫu giả, mỗi mẫu 2 lần với nồng độ ban đầu của Pb2+ đã biết chính xác. Thực hiện theo q trình 2.3.2.1 và 2.3.2.2 từ kết quả hàm lượng chì thu được, tính các giá trị đại lượng đặc trưng cho sai số thống kê.
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Trong đề tài này chúng tôi áp dụng phương pháp Von – ampe hòa tan xung vi phân điện cực giọt thủy ngân để xác định chì với các điều kiện tối ưu đã chọn. Dung dịch nền là đệm axetat, thời gian điện phân làm giàu là 90 giây, thời gian nghỉ 10 giây, Eđp= -0,39V, quét trong khoảng -1,1V ÷ 0,5V. Hút 10ml mẫu cho vào bình điện phân, thêm 1ml đệm axetat.
3.1. Kết quả khảo sát lượng dung mơi thích hợp để vơ cơ hóa mẫu
Để khảo sát lượng dung mơi thích hợp, chúng tơi tiến hành q trình vơ cơ hóa mẫu thịt hộp như ở mục 2.3.2 với lượng thể tích HNO3 đặc thay đổi từ 4ml ÷ 7ml; 0,2 ml HClO4, 3 ml H2O2, 2 ml KNO3. Dung dịch nền là dung dịch axetat có pH = 4,6; thời gian điện phân là 90 giây; thời gian nghỉ là 10 giây, Eđp= -0,39V, quét trong khoảng -1,1V ÷ 0,5V. Kết quả thu được ở bảng 3.1.1 và bảng 3.1.2.
Bảng 3.1.1. Kết quả khảo sát thể tích dung mơi đối với phương pháp khơ ướt
kết hợp
Mẫu Thể tích dung mơi (ml) Ghi chú
HNO3 HClO4 H2O2 KNO3
1 4 0,2 3 2 -
2 5 0,2 3 2 +
3 6 0,2 3 2 +
4 7 0,2 3 2 +
(-): mẫu chưa trắng (+): mẫu đã hóa trắng