Sơ đồ khối hệ VSM

Trong hệ VSM, mẫu cần khảo sát được gắn với cần rung và được đặt trong từ trường tạo ra bởi nam châm điện. Khi đó dưới tác dụng của từ trường, mẫu sẽ được từ hóa và có một giá trị từ độ tương ứng. Sự thay đổi về thông lượng cảm ứng từ do mẫu tạo ra (∆∅

∆𝑡) sẽ gây ra tín hiệu điện (V) trong các cuộn dây cảm ứng được đặt gần mẫu (𝑉~ −∆∅

∆𝑡). Tín hiệu điện này thường có giá trị nhỏ và được đo bằng thiết bị khuếch đại lock-in tại một tần số xác định phù hợp với tần số rung của cần rung. Tín hiệu điện đo được tỷ lệ trực tiếp với từ độ của mẫu và độc lập với từ trường ngoài (𝑉~ −∆∅

∆𝑡 ∫ 𝑉(𝑡)𝑑𝑡 ~ − ∫∆∅

∆𝑡𝑑𝑡 ~ ∫ ∆𝐵 ~ ∫ ∆𝐻 + ∫ ∆𝑀 ~ ∫ ∆𝑀). Bằng việc đo tín hiệu điện áp lối ra của các cuộn dây cảm ứng, người ta có thể xác định được giá trị từ độ của vật liệu từ. Khi thay đổi từ trường ngoài, người ta có thể đo được đường cong từ trễ của vật liệu từ.

Trong luận án này, thiết bị từ kế mẫu rung VSM 7400 (Lake Shore, Mỹ) đặt tại Trường Đại học Công nghệ được sử dụng để khảo sát các tính chất từ của các màng từ tính, hạt từ và dung dịch từ.

CHƯƠNG 3. NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO MỘT SỐ MÀNG TỪ TÍNH VÀ VI CẤU TRÚC TỪ TRÊN CƠ SỞ PHƯƠNG PHÁP PHÚN XẠ

Như đã đề cập, một trong những mục tiêu của luận án là chế tạo các màng từ có dị hướng từ vuông góc và các vi cấu trúc từ có từ trường và biến thiên từ trường lớn trên bề mặt. Trong chương này, trước hết chúng tôi sẽ đề cập tới việc chế tạo các màng từ NiFe, FePt, NdFeB có dị hướng từ vuông góc mặt phẳng bằng phương pháp phún xạ. Các màng từ sau khi chế tạo sẽ được khảo sát các tính chất đặc trưng và xem xét khả năng dùng để chế tạo vi cấu trúc từ. Tiếp theo là các kết quả về chế tạo các vi cấu trúc từ trên đế Si đã được tạo hình và đế Si phẳng. Các ảnh hưởng của hình dạng, kích thước của các màng từ tới cấu hình và tính chất của vi cấu trúc từ sẽ được nghiên cứu lý thuyết để lựa chọn được cấu hình phù hợp trước khi chế tạo vi cấu trúc từ.

3.1. Màng NiFe

3.1.1. Điều kiện chế tạo

Màng từ NiFe được chế tạo bằng phương pháp phún xạ và lắng đọng trên đế Si (001) có phủ một lớp đệm Cu. Trước khi phún xạ, chân không cơ sở (pcs) là 1×10-7 Torr được thiết lập trong buồng phún xạ. Lớp đệm Cu được lắng đọng bằng nguồn

(a) (b)

Hình 3. 1. Hình ảnh mặt cắt của lớp đệm Cu (a) và lớp màng từ NiFe trong một

phún xạ một chiều với công suất (PCu) 30 W trong thời gian 47 phút. Trong khi đó lớp màng từ NiFe được lắng đọng bằng nguồn phún xạ xoay chiều với công suất

(PNiFe) 50 W trong thời gian 8 phút. Lớp đệm Cu và lớp màng từ NiFe được lắng đọng

trong cùng áp suất khí Ar (pAr). Hệ màng này gồm ba mẫu được lắng đọng tại pAr lần lượt là 3,010-3 Torr, 2,210-3 Torr và 1,010-3 Torr. Trong quá trình phún xạ, đế Si ở nhiệt độ phòng và được quay với tốc độ 30 vòng/phút. Bia vật liệu NiFe là bia thương mại có tỉ lệ thành phần nguyên tử Ni:Fe là 80:20. Các mẫu màng chế tạo được có cấu trúc gồm lớp Cu dày 100 nm và lớp NiFe dày 10 nm như ảnh mặt cắt trên hình 3.1 chụp được bằng SEM.

3.1.2. Cấu trúc tinh thể

Cấu trúc tinh thể của màng NiFe/Cu được phân tích thông qua giản đồ XRD ở trên hình 3.2. So sánh với các phổ chuẩn JCPDS 04-0836 của Cu và JCPDS 47-1417 của NiFe, chúng ta có thể thấy màng Cu và NiFe có cấu trúc tinh thể lập phương tâm mặt (fcc) thuộc nhóm không gian Fm-3m. Từ giản đồ nhiễu xạ này, có thể thấy cấu trúc tinh thể của màng NiFe/Cu thay đổi theo pAr trong quá trình phún xạ. Cụ thể, trên giản đồ XRD của màng NiFe/Cu chúng ta chỉ quan sát thấy đỉnh nhiễu xạ rõ nét tại

Hình 3. 2. Giản đồ XRD của các màng NiFe/Cu được lắng đọng tại các pAr khác nhau.

góc nhiễu xạ 2 ~ 43 tương ứng với các mặt nhiễu xạ (111) của NiFe và Cu khi được phún xạ ở pAr bằng 3,010-3 Torr [34]. Khi pAr giảm xuống còn 2,210-3 Torr, giản đồ XRD của màng NiFe/Cu xuất hiện thêm đỉnh nhiễu xạ của NiFe và Cu tại góc nhiễu xạ 2~ 51 tương ứng với mặt nhiễu xạ (200) trong cấu trúc fcc. Giản đồ XRD của màng NiFe/Cu được lắng đọng tại pAr bằng 1,010-3 Torr chỉ tồn tại đỉnh nhiễu xạ tại góc nhiễu xạ 2 ~ 51. Các đỉnh nhiễu xạ của lớp đệm Cu và màng NiFe hầu như không có sự phân biệt, độ rộng của các đỉnh nhiễu xạ lớn. Điều này có thể được giải thích bởi cấu trúc xoắn (twin orientation) hình thành ở khu vực chuyển tiếp giữa lớp màng Cu với đế Si do sự chênh lệch hằng số mạng giữa lớp đệm Cu (aCu = 3,610 Å) và đế Si (aSi = 5,430 Å) và do ứng suất nén tác động lên lớp màng Cu trong quá trình chế tạo khi giảm pAr khiến cho cấu trúc tinh thể của lớp màng Cu bị xoắn nên có thể phát triển theo hướng ngoài mặt phẳng màng [24, 25, 34]. Đến lượt mình, lớp màng NiFe do có chênh lệch hằng số mạng với lớp đệm Cu nhỏ, chỉ 2%, nên khi được lắng đọng trên lớp đệm Cu dưới điều kiện pAr thấp sẽ tiếp tục phát triển theo hướng ngoài mặt phẳng màng.

3.1.3. Tính chất từ

Tính chất từ của các màng NiFe/Cu được nghiên cứu thông qua các đường cong từ trễ tỉ đối (hình 3.3) đo bằng thiết bị VSM. Như chúng ta đã biết, các màng NiFe đơn lớp thường có tính chất từ mềm và dị hướng từ nằm trong mặt phẳng màng. Các nghiên cứu trước đây của chúng tôi cho thấy màng NiFe dày 10 nm đơn lớp được lắng đọng trực tiếp trên đế Si tại pAr 3,010-3 Torr có tính chất từ mềm với dị hướng từ nằm trong mặt phẳng màng [24]. Nhưng các đường cong từ trễ tỉ đối trong hình 3.3 cho chúng ta thấy có sự dịch chuyển của trục từ hóa dễ của các màng NiFe/Cu từ phương trong mặt phẳng màng sang phương vuông góc với mặt phẳng màng.

Theo hình 3.3a, mặc dù màng NiFe/Cu được chế tạo tại pAr 3,010-3 Torr có đường cong từ hóa theo phương song song với mặt phẳng màng (ip) dễ hơn theo phương vuông góc với mặt phẳng màng (oop) nhưng để từ hóa bão hòa màng theo

(a)

(b)

(c)

Hình 3. 3. Đường cong từ trễ tỉ đối của các màng NiFe/Cu lắng đọng tại pAr 3,0 mTorr (a), 2,2 mTorr (b) và 1,0 mTorr (c) đo theo phương song song và vuông góc với mặt phẳng màng.

phương song song với mặt phẳng màng thì từ trường ngoài cần đạt tới giá trị tối thiểu 3,6 kG. Màng có lực kháng từ theo phương song song (HC//) lớn, khoảng 62 G trong khi lực kháng từ của màng đo theo phương vuông góc (HC) khoảng 68 G. Trong khi đó chúng ta thấy rằng đường cong từ trễ tỉ đối của các màng NiFe/Cu được chế tạo ở

pAr thấp hơn (hình 3.3b, c) dễ từ hóa theo phương vuông góc hơn so với mặt phẳng

màng, và phương từ hóa dễ của màng chuyển từ phương song song với mặt phẳng sang phương vuông góc với mặt phẳng. Cụ thể với màng NiFe/Cu được chế tạo tại

pAr 2,210-3 Torr, đường cong từ trễ tỉ đối theo phương song song và vuông góc với mặt phẳng màng gần như trùng nhau, với giá trị từ trường ngoài cần đặt vào để bão hòa từ màng theo cả hai phương đều là 7,5 kG và HC của màng đo theo cả hai phương đều đạt 148 G (hình 3.3b). Với màng NiFe/Cu được chế tạo tại pAr 1,010-3 Torr, đường cong từ trễ tỉ đối theo phương vuông góc với mặt phẳng màng dốc hơn, đạt trạng thái bão hòa từ ở từ trường ngoài cỡ 3,6 kG và HC cỡ 50 G (hình 3.3c). Còn đường cong từ trễ tỉ đối theo phương song song với mặt phẳng màng thoải hơn, đạt trạng thái bão hòa từ ở từ trường ngoài cỡ 8 kG và HC// cỡ 181 G. Sự thay đổi phương dị hướng từ này của màng NiFe/Cu có thể được giải thích bởi sự tăng cường của dị hướng từ tinh thể (do chênh lệch hằng số mạng thấp giữa lớp Cu và lớp NiFe) và dị hướng từ đàn hồi (do ứng suất nén tác động lên màng NiFe khi giảm pAr trong quá trình chế tạo) theo hướng vuông với mặt phẳng màng của lớp màng NiFe [24, 25].

Như vậy, bằng cách thêm lớp đệm Cu và giảm pAr trong quá trình phún xạ chúng tôi đã chế tạo được màng NiFe có dị hướng từ vuông góc mặt phẳng. Việc chế tạo được các màng NiFe có dị hướng từ vuông góc với mặt phẳng màng nói riêng, cũng như các màng có dị hướng từ vuông góc khác nói chung có thể có ý nghĩa quan trọng trong việc nghiên cứu và chế tạo các vi cấu trúc từ. Các màng NiFe thường HC nhỏ

và MS cao nên có thể được sử dụng làm lớp dẫn từ định hướng cho các vi cấu trúc từ

để tạo ra được từ trường và sự biến thiên từ trường lớn theo không gian mong muốn hoặc có thể được sử dụng trực tiếp để chế tạo các vi cấu trúc từ,… Tuy nhiên để có

thể làm được việc này, các màng NiFe phải có độ dày lớn, đến µm [95]. Trong điều kiện công nghệ hiện nay tại phòng thí nghiệm ở Việt Nam, việc chế tạo các màng NiFe dày như vậy là chưa thực hiện được. Vì vậy trong các nghiên cứu chế tạo vi cấu trúc từ tiếp theo chúng tôi sẽ không đề cập tới vật liệu NiFe này.

3.2. Màng FePt

3.2.1. Điều kiện chế tạo

Theo định hướng đã đề cập ở phần đầu của luận án, trong phần này chúng tôi sẽ chỉ đề cập tới mẫu màng FePt trên đế Si có dị hướng từ vuông góc với mặt phẳng màng tốt nhất mà chúng tôi chế tạo được bằng phương pháp phún xạ cùng với điều kiện chế tạo tương ứng.

Cụ thể, màng FePt được lắng đọng trực tiếp trên đế Si (001) trong điều kiện chân không cơ sở là pcs = 1×10-7 Torr, áp suất khí Ar là pAr = 5,0×10-3 Torr. Màng được lắng đọng từ bia vật liệu sử dụng nguồn phún xạ một chiều với công suất (PFePt) là 300 W trong thời gian 15 phút. Trong quá trình phún xạ, đế Si được đốt nhiệt tại nhiệt độ 350C và quay với tốc độ 30 vòng/phút. Sau khi lắng đọng, màng FePt được ủ nhiệt ngay trong buồng lắng đọng ở áp suất pcs = 1×10-7 Torr tại nhiệt độ 450C trong 60 phút. Bia vật liệu FePt là bia thương mại có tỉ lệ thành phần nguyên tử Fe:Pt là 50:50. Màng chế tạo được có chiều dày 500 nm như ảnh mặt cắt trong hình 3.4 chụp bằng SEM.