Phương pháp này được sử dụng chủ yếu để phân tích cấu trúc của vật liệu bằng cách đo cường độ của các đỉnh nhiễu xạ Bragg theo góc tương ứng. Trong luận án này, thiết bị nhiễu xạ tia X (XRD) D8 Advance (Brucker, Đức) với bước sóng Cu = 1,5406 Å đặt tại Trường Đại học Công nghệ được sử dụng để nghiên cứu cấu trúc tinh thể của vật liệu.
2.3.2. Hiển thị cấu trúc từ
Trong luận án này đã sử dụng màng hiển thị quang từ (MagnetoOptical Indicator Films - MOIF) để hiển thị các vùng từ trường của một số cấu trúc từ [36]. Hình ảnh quang từ hiển thị sự tương tác giữa ánh sáng phân cực và vật liệu từ để mô tả cấu trúc từ của từng miền vật liệu. Các màng MOIF có cấu tạo gồm một lớp màng garnet ferrite (Bi, Lu)(Fe, Ga)5O12 mỏng được lắng đọng trên một đế trong suốt, đế này được phủ một lớp nhôm mỏng ở mặt đối diện để làm gương phản xạ. Khi ánh sáng phân cực đi qua lớp màng này, mặt phẳng phân cực của ánh sáng tới sẽ quay theo thành phần từ song song với hướng của ánh sáng tới. Góc quay của mặt phẳng phân cực của ánh sáng phân cực được biểu diễn bằng công thức sau:
trong đó: 𝜑𝐹 là góc quay Faraday, 𝜔 là tần số ánh sáng tới, 𝑙 là quãng đường đi của ánh sáng (chiều dày lớp garnet ferrite và chiều dày đế), là hệ số tỉ lệ (hằng số Verdet), 𝑀⃗⃗ là vectơ từ độ, 𝑘⃗ là vectơ sóng. Hằng số Verdet là một hàm của bước sóng ánh sáng, là một hằng số quang miêu tả cường độ của hiệu ứng Faraday cho một vật liệu cụ thể.
Hình 2. 11. Sơ đồ biểu thị hình ảnh thu được trên lớp màng MOIF được đặt trên
màng mỏng từ có các mômen từ liền kề ngược chiều nhau khi có ánh sáng phân
cực chiếu qua.
Sự quay của mặt phẳng phân cực xảy ra hai lần, lần thứ nhất khi ánh sáng tới đi qua lớp màng mỏng garnet ferrite và lần thứ hai khi ánh sáng tới phản xạ tại lớp nhôm và lại đi qua lớp màng granet ferrite trước khi hiển thị (hình 2.11). Nhờ việc quay của mặt phẳng phân cực của ánh sáng, độ tương phản của màng MOIF sẽ thay đổi tương ứng với các vùng có từ độ khác nhau. Do đó, đây là một phương pháp đơn giản để hiển thị nhanh và định tính các vùng không gian có từ trường khác nhau.
Một phương pháp hiển thị định lượng các vùng không gian có từ trường khác là phương pháp Hall. Các nghiên cứu sử dụng các đầu dò hiệu ứng Hall để quan sát, hiển thị sự phân bố của từ trường đã được tiến hành và phát triển trên 30 năm. Một đầu dò quét Hall điển hình thường gồm các cảm biến bằng màng mỏng Bi hoặc InAs và một bộ phận vi dịch chuyển theo các trục x-y-z như hình 2.12.
Đầu dò đã được sử dụng để tiến hành các khảo sát, đo đạc từ trường trong luận án bao gồm ba cảm biến Hall chữ thập với kích thước vùng làm việc lần lượt là 4×4 µm2, 10×10 µm2 và 40×40 µm2 (hình 2.12a) tại Viện Néel. Hình 2.12b minh họa sơ đồ khối của một hệ hiển vi đầu dò quét Hall. Đầu dò được gắn với một tinh thể thạch anh thương mại có vai trò như một cảm biến tiếp xúc để xác định độ cao của đầu dò
Hall so với bề mặt mẫu. Bộ phận giữ mẫu được gắn trên một bộ điều khiển độ cao với độ dịch chuyển theo trục z trong khoảng 30 µm. Điện thế trên bộ điều khiển độ cao được điều khiển bởi mạch vòng (PID) với lối vào là cường độ tín hiệu từ tinh thể thạch anh đã được khuếch đại. Bộ điều khiển độ cao và bộ phận giữ mẫu được cố định trên mô tơ bước ba chiều, cho phép điều khiển vị trí của mẫu theo cả ba chiều x, y, z với độ phân giải 0,1 µm.
Hình 2. 12. Hình ảnh bề mặt của một đầu dò Hall với ba vùng làm việc có kích
thước khác nhau (a), sơ đồ khối của một hệ hiển vi đầu dò quét Hall điển hình (b) [138].
Để tránh làm hỏng các cảm biến Hall do tiếp xúc với mẫu, đầu dò được bố trí nghiêng một góc nhỏ so với bề mặt mẫu. Góc nghiêng trong trường hợp này là 5
0,5. Vì góc nghiêng tương đối nhỏ, nên tín hiệu đo được chính là thành phần từ trường theo trục z.
2.3.3. Kính hiển vi lực nguyên tử
Kính hiển vi lực nguyên tử (AFM) là một trong những loại kính hiển vi cho độ phân giải cao (có thể đến cỡ nm). Một hệ AFM (hình 2.13) bao gồm một đầu dò sắc nhọn cố định trên một thanh quét (cantilever) kích thước micro. Khi đầu dò quét trên bề mặt mẫu cần kiểm tra, lực tương tác giữa đầu dò và bề mặt mẫu sẽ khiến đầu dò dịch chuyển một khoảng tương ứng với độ cong của thanh quét. Chùm laser chiếu tới thanh quét và phản xạ từ thanh quét cho biết sự định hướng của thanh dầm. Vị trí
chùm laser phản xạ được phát hiện bởi bốn photodiode (cảm biến quang). Tín hiệu lối ra của các photodiode này được đưa tới máy tính để xử lý dữ liệu, qua đó cung cấp hình ảnh bề mặt của mẫu với độ phân giải cao. Tùy thuộc vào bản chất của lực tương tác giữa đầu dò và bề mặt mẫu, chúng ta có thể thu được các thông tin khác nhau về mẫu, ví dụ hình thái học bề mặt của mẫu, thuộc tính từ bề mặt của mẫu (MFM), thuộc tính điện bề mặt của mẫu (EFM),…