CHƯƠNG 2 CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
4.1. Vicấu trúc từ NdFeB trên nền PDMS bằng phương pháp in từ
Hạt từ NdFeB [139] được sử dụng có hình dạng không đồng nhất với kích thước trung bình 7 µm, khối lượng riêng 7,5 g/cm3, MR ~ 45 emu/g và HC ~ 2 kG (xem các kết quả trên hình 4.1).
PDMS là một dung môi hữu cơ của các nguyên tố Si, O, C và H có công thức hóa học là CH3[Si(CH3)2O]nSi(CH3)3. Đây là một hợp chất không màu (trong suốt), trơ về mặt hóa học, mềm dẻo, không cháy và có khả năng tương thích sinh học cao. Về cơ bản PDMS là hợp chất của hai thành phần được trộn với nhau theo tỉ lệ 10:1. Để loại bỏ các bọt khí trong và sau quá trình trộn, một thiết bị tạo chân không có thể được sử dụng để hút toàn bộ bọt khí ra khỏi dung dịch. Việc loại bỏ các bọt khí sẽ
giúp PDMS trở nên trong suốt. Khi hai thành phần được trộn với nhau, thành phần polymer bắt đầu liên kết lại với nhau (đóng rắn). Tại nhiệt độ phòng, quá trình đóng rắn hoàn toàn có thể mất tới ba ngày. Quá trình đóng rắn hoàn toàn có thể chỉ mất 15 ÷ 20 phút nếu hợp chất sau khi trộn được đặt vào nhiệt độ khoảng 100C.
(a) (b)
Hình 4. 1. Ảnh SEM (a) và đường cong từ trễ (b) của hạt từ NdFeB.
Quy trình chế tạo cấu trúc từ NdFeB trên nền PDMS bằng phương pháp in từ trong luận án được thực hiện như sau:
(a) (b)
Hình 4. 2. Hình ảnh minh họa vi cấu trúc từ chính sử dụng cho phương pháp in từ
được che tấm Si mỏng (a) và hình ảnh hạt từ NdFeB phân bố trên tấm Si đặt trên cấu trúc từ chính (b).
- Tấm Si mỏng được sử dụng để đặt lên trên bề mặt vi cấu trúc từ chính (vi cấu trúc từ NdFeB trên đế Si đã tạo hình) để bảo vệ bề mặt cấu trúc từ chính và đảm bảo một bề mặt phẳng trên vi cấu trúc từ chính (hình 4.2a).
- Các hạt từ NdFeB được thả lên trên bề mặt vi cấu trúc từ chính và sẽ phân bố theo cấu trúc từ của vi cấu trúc từ chính (hình 4.2b). Có thể sử dụng các biện pháp như rung lắc cơ học nhẹ, hoặc thổi khí nhẹ để giúp các hạt từ NdFeB phân bố đồng đều hơn và loại bỏ các hạt không bám dính.
- Dung dịch PDMS được trộn và đổ lên trên bề mặt miếng Si, sau đó vi toàn bộ cấu trúc, miếng Si, hạt từ và dung dịch được ủ ở nhiệt độ 70C trong 1 giờ để dung dịch PDMS đóng rắn hoàn toàn.
(a) (b)
Hình 4. 3. Hình ảnh vi cấu trúc từ mới thu được gồm các đám hạt NdFeB trên lớp
nền PDMS (a) và ảnh hiển thị hướng từ hóa của các đám hạt NdFeB trong vi cấu trúc từ mới bằng màng hiển thị quang từ (b).
(a) (b)
Hình 4. 4. Phân bố của các hạt NdFeB trong lớp nền PDMS (a), độ gồ ghề bề mặt
của một đám hạt NdFeB đại diện (b).
- Lớp PDMS đã đóng rắn được bóc ra khỏi miếng Si và cấu trúc từ chính. Vi cấu trúc từ mới thu được bao gồm các hạt NdFeB phân bố trong lớp nền PDMS như hình 4.3a sẽ được từ hóa trong từ trường ngoài theo hướng vuông góc với bề mặt cấu
trúc từ để các đám hạt NdFeB có được mômen từ dư theo hướng vuông góc với bề mặt vi cấu trúc như hình 4.3b.
(a)
(b) (c)
(d)
Hình 4. 5. Không gian từ trường tại mặt phẳng cách bề mặt vi cấu trúc từ 10 µm
(a), Bz (b), dBz/dy (c) và dBz/dz (d) dọc theo đường quét đi qua chính giữa các đám hạt NdFeB tại độ cao 10 µm so với bề mặt vi cấu trúc từ.
Các hình ảnh về sự phân bố của các hạt NdFeB trong lớp nền PDMS chụp bằng kính hiển vi quang học (hình 4.3a và 4.4a) và hình ảnh về sự gồ ghề bề mặt của các hạt NdFeB chụp bằng AFM (hình 4.4b) cho thấy các đám hạt NdFeB tạo thành các ô vuông có kích thước trung bình 5050 µm2 với chiều dày từ 5 µm tới 10 µm, khoảng cách giữa các ô vuông xấp xỉ 50 µm và độ gồ ghề bề mặt vi nam châm trong lớp nền PDMS cỡ 1,2 µm phù hợp với cấu hình của vi cấu trúc từ chính và phù hợp với kích thước trung bình của các hạt NdFeB.
Tính chất từ của vi cấu trúc từ này đã được khảo sát bằng đầu dò Hall quét trên một mặt phẳng cách 10 µm so với bề mặt vi cấu trúc từ. Hình 4.5 biểu diễn chi tiết về tính chất từ tại một vùng diện tích xác định trên bề mặt cấu trúc từ. Hình bao gồm hình ảnh 3D (hình 4.5a) mô tả định lượng không gian từ trường trên bề mặt vi cấu trúc từ, đồ thị biểu diễn giá trị của thành phần từ trường Bz, đồ thị biểu diễn dBz/dy
và đồ thị biểu diễn dBz/dz dọc theo một đường quét đi qua chính giữa các đám hạt NdFeB trên bề mặt vicấu trúc từ (các hình 4.5b – d).
Các kết quả khảo sát cho thấy cấu trúc từ chế tạo được có từ trường bề mặt khá lớn, phù hợp với giá trị từ dư của các hạt từ NdFeB. Từ trường bề mặt của cấu trúc từ tại một độ cao xác định là chưa thực sự đồng đều do kích thước, chiều dày và chiều rộng của các vi nam châm được tạo thành từ các hạt NdFeB là chưa đồng nhất. Tuy vậy với giá trị từ trường cực đại thu được tại độ cao cách bề mặt cấu trúc từ 10 µm xấp xỉ 1,0×10-2 T, độ biến thiên từ trường theo y đạt ~ 3,2103 T/m, độ biến thiên từ trường theo z đạt ~ 2,0104 T/m cho thấy vi cấu trúc từ NdFeB chế tạo bằng phương pháp in từ có thể so sánh với vi cấu trúc từ chính NdFeB đã chế tạo.