K 6 (1.3) trong đú v vàs lần lượt là phần đúng gúp của thể tớch và bề mặt tới dị hướng tổng
1.6.2. Phƣơng phỏp đồng kết tủa [10, 19]
Phương phỏp đồng kết tủa là một trong những phương phỏp tổng hợp đang được sử dụng khỏ phổ biến để tổng hợp cỏc vật liệu kớch thước nano một. Nguyờn tắc của phương phỏp này là tiến hành kết tủa đồng thời dưới dạng hiđroxit, cacbonat...[7] sao cho sản phẩm rắn kết tủa thu được, ứng với tỷ lệ như mong muốn. Vớ dụ, để tổng
Hỡnh 1.18. Cỏc trạng thỏi của quỏ trỡnh nghiền từ hai pha A và B tạo ra pha mới C [2].
hợp vật liệu Nd2Ti2O7 thỡ tỷ lệ Nd và Ti sau khi kết tủa phải là tỷ lệ 1:1. và bước cuối cựng là tiến hành nhiệt phõn sản phẩm rắn đồng kết tủa đú.
Quỏ trỡnh hỡnh thành cỏc chất kết tủa xuất phỏt từ cỏc phản ứng húa học, khi nồng độ cỏc chất đạt đến một mức độ bóo hũa tới hạn, dung dịch sẽ xuất hiện những mầm kết tủa. Cỏc phõn tử vật chất sẽ khuyếch tỏn đến bề mặt cỏc mầm, sau đú là quỏ trỡnh phỏt triển mầm cho đến khi hỡnh thành cỏc hạt kết tủa. Như vậy, quỏ trỡnh kết tủa trải qua hai giai đoạn là tạo mầm và phỏt triển mầm giống như quỏ trỡnh kết tinh. Sự tạo mầm cực đại khi nồng độ chất trong dung dịch gần sỏt đến nồng độ bóo hũa tới hạn. Sự phỏt triển mầm tuõn theo 3 cơ chế: khuếch tỏn, sự kết hợp cỏc phõn tử nhỏ với nhau và kết hợp cỏc mầm để tạo thành kết tủa.
Nếu khu vực tạo mầm và phỏt triển mầm gần nhau, sản phẩm thu được cú kớch thước hạt lớn. Nếu hai giai đoạn ở xa nhau, hoặc hạn chế được tốc độ phỏt triển mầm sẽ cho sản phẩm là cỏc tinh thể nhỏ.
Phương phỏp đồng kết tủa đó được nhiều tỏc giả thực hiện thành cụng trong chế tạo vật liệu cú kớch thước nano. Thuận lợi nhất khi việc đồng kết tủa giữa cỏc chất cú pH kết tủa gần nhau. Để điều chỉnh quỏ trỡnh kết tủa, người ta thường quan tõm đến độ pH và lực liờn kết ion trong dung dịch. Tăng giỏ trị pH và lực liờn kết ion thỡ kớch thước hạt giảm xuống. Vỡ vậy, điều chỉnh pH của dung dịch, lựa chọn dung mụi, nhiệt độ quỏ trỡnh kết tủa cú tớnh chất quyết định đến phản ứng.
Ƣu điểm phương phỏp này rất dễ tiến thành thực nghiệm, khụng cần đến cỏc thiết bị hiện đại, đắt tiển.
Nhƣợc điểm Phụ thuộc rất nhiều tham số, khú khăn trong việc xỏc định điều kiện kết tủa của phản ứng (phụ thuộc tớch số tan, nhiệt độ, lực ion, pH…)