2. .3 Cỏc mẫu sử dụng trong luận văn
2.2 Nhiễu xạ ti aX (XRD)
Phộp đo nhiễu xạ tia X cho chỳng ta những thụng tin về: pha tinh thể, cấu trỳc, kớch thước tinh thể và hằng số mạng của mẫu. Cỏc phộp đo này được thực hiện trờn hệ nhiễu xạ D5000-SIEMENS tại nhiệt độ phũng với bức xạ CuK = 1,54 Å) tại Viện Khoa học vật liệu.
Hằng số mạng của tinh thể: trờn cơ sở cỏc giỏ trị dhkl thu được từ giản đồ nhiễu xạ tia X ta tớnh được hằng số mạng của hạt tinh thể thụng qua cỏc biểu thức:
Hệ lập phương d21 hkl = h 2 + k2 + l2 a2 (2.1) Trong đú : h, k, l là chỉ số Miller của họ mặt mạng, dhkl là khoảng cỏch giữa hai mặt mạng kề nhau trong họ mặt mạng trờn, a là hằng số mạng.
Kớch thước tinh thể thu được từ nhiễu xạ tia X được tớnh theo cụng thức Scherrer:
d = Kλ
Bsize.cosθB (2.2) Trong đú: d là kớch thước tinh thể, θB là gúc nhiễu xạ Bragg, Bsize (radian): bề rộng tại một nửa chiều cao của vạch nhiễu xạ, K = 0,9 là hệ số của bức xạ Cu.
Bờn cạnh cỏch xỏc định hằng số mạng từ phõn tớch giản đồ XRD, người ta cũng cú thể xỏc định hằng số mạng bằng lý thuyết như sau [46]:
( ) 3 3 8 3 o o LT A B a r R r R (2.3) Với aLT là hằng số mạng tớnh theo lý thuyết, rA khoảng cỏch giữa ion ụxy với ion kim loại ở vị trớ tứ diện, rB khoảng cỏch giữa ion ụxy với ion kim loại ở vị trớ bỏt
rA = xr2+ + (1 - x)r3+ (2.4) rB = 1/2[(1-x)r2+ + (1 + x)r3+] (2.5) Trong đú, r2+ là bỏn kớnh ion kim loại húa trị 2+, r3+ là bỏn kớnh ion kim loại húa trị 3+, x là hằng số phụ thuộc vào thực nghiệm.
Kết quả xỏc định cấu trỳc, thành phần cỏc pha và kớch thước tinh thể của cỏc mẫu sẽ được chỳng tụi thảo luận trong chương 3.