2. .3 Cỏc mẫu sử dụng trong luận văn
2.2.2. Hiển vi điện tử quột phỏt xạ trƣờng (FESEM)
Kỹ thuật hiển vi điện tử quột cho phộp quan sỏt và đỏnh giỏ cỏc đặc trưng của cỏc vật liệu vụ cơ cũng như hữu cơ trong khoảng kớch thước từ nm tới àm.
Hỡnh 2.2 trỡnh bày sơ đồ cấu tạo của một kớnh hiển vi điện tử quột, gồm một số bộ phận chớnh sau: nguồn phỏt điện tử, cỏc thấu kớnh điện từ, cuộn quột điều khiển chựm tia điện tử lờn bề mặt mẫu, buồng đặt mẫu, cỏc đầu thu tớn hiệu, hệ thống hiển thị và lưu trữ số liệu. Cỏc điện tử phỏt ra từ ống phúng điện từ được gia tốc với điện thế
thường dưới 30 kV qua hệ thống thấu kớnh điện từ thành chựm tia điện tử hội tụ lờn bề mặt mẫu. Nhờ cuộn quột, chựm tia điện tử sẽ quột lờn bề mặt mẫu và tương tỏc với cỏc nguyờn tử của mẫu. Tớn hiệu phỏt ra từ bề mặt mẫu là điện tử thứ cấp (SE), điện tử tỏn xạ ngược (BSE), cỏc tia X đặc trưng (hỡnh 2.3). Cỏc tia này mang một thụng tin đặc trưng của mẫu nghiờn cứu và được thu nhận bởi cỏc đầu thu. Đầu thu biến đổi thành tớn hiệu điện, khuếch đại và đưa vào bộ phận xử lý để hiển thị ảnh lờn màn hỡnh.
Cỏc tớn hiệu thu được từ cỏc vựng phỏt xạ riờng (cú thể tớch khỏc nhau) trong mẫu và được dựng để đỏnh giỏ nhiều đặc trưng của mẫu (hỡnh thỏi học bề mặt, tinh thể
học, thành phần,
v.v).
Hỡnh 2.2. Sơ đồ cấu tạo của một kớnh hiển vi điện tử quột.
Hỡnh 2.3. Cỏc tớn hiệu nhận được từ mẫu.
Hai loại tớn hiệu điện tử được quan tõm nhiều nhất để tạo ảnh hiển vi điện tử quột là SE và BSE. Cỏc điện tử thứ cấp là những điện tử thoỏt từ bề mặt mẫu cú năng lượng thấp (thường < 50 eV). Hiệu suất phỏt xạ SE lớn vỡ một điện tử tới cú thể phỏt ra nhiều SE. Khi điện tử cú năng lượng lớn tới mẫu, chỳng sẽ lần lượt tương tỏc với cỏc nguyờn tử trong mẫu.
Nếu cỏc điện tử trong nguyờn tử của mẫu nhận được năng lượng lớn hơn cụng thoỏt chỳng sẽ phỏ vỡ liờn kết và thoỏt ra ngoài. Cỏc điện tử tỏn xạ ngược là những điện tử thu nhận được khi chựm điện tử đõm sõu vào mẫu trước khi quay trở lại bề mặt mẫu và tỏn xạ ngược.
Thiết bị Hitachi S-4800 hiện cú tại Viện khoa học vật liệu, Viện Hàn lõm Khoa học và Cụng nghệ Việt Nam (hỡnh 2.4) là loại kớnh sử dụng sỳng điện tử phỏt xạ cathode trường lạnh và hệ thấu kớnh điện từ tiờn tiến cú khả năng tỏch riờng cỏc tớn hiệu SE đơn thuần hoặc trộn cỏc hiệu SE và BSE với độ phõn giải cao. Cỏc đặc trưng hỡnh thỏi, kớch thước hạt của một số mẫu trong luận văn được khảo sỏt chủ yếu trờn thiết bị này.