2. .3 Cỏc mẫu sử dụng trong luận văn
3.1.2. Cỏc tớnh chất từ
Hỡnh 3.3 là từ độ phụ thuộc vào từ trường của mẫu MnFe2O4 được tổng hợp ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau trong cựng một thời gian 12 giờ, cỏc giỏ trị từ độ bóo hũa (Ms) ở cường độ từ trường 11 kOe của
cỏc mẫu nhận được là 31,1 emu g, 42,7 emu/g, 51,9 emu/g và 66,7 emu g tương ứng với cỏc nhiệt độ 120oC, 140oC, 160oC và 180oC. Cú thể thấy cỏc giỏ trị từ độ bóo hũa của cỏc hệ hạt nano MnFe2O4 đều nhỏ hơn giỏ trị của mẫu khối (80 emu g) [17]. Trong trường hợp cỏc vật liệu cú kớch thước hạt dưới 50 nm, mụ hỡnh vỏ-lừi theo đề xuất của Lúpez- Quintela và cộng sự [9] là phự hợp để giải thớch cỏc tớnh chất từ của vật liệu (vỏ của hạt luụn tồn tại trạng thỏi bất trật tự từ), do đú cú thể xem
từ độ của vỏ cú giỏ trị bộ hơn nhiều so với từ độ của lừi. Vỡ vậy, khi kớch thước hạt giảm, từ độ của mẫu giảm theo vỡ tỉ lệ bề mặt thể tớch hạt tăng. Cỏc kết quả tớnh chiều dày lớp vỏ theo cụng thức (1.16)
được thể hiển trờn bảng 3.1.
Từ hỡnh 3.3 cú thể xỏc định được lực khỏng từ (Hc) của cỏc mẫu MnFe2O4 tổng hợp ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau. Từ cỏc kết quả về kớch thước hạt của cỏc mẫu đó được nờu trong bảng 3.1 và Hc trỡnh bày trong bảng 3.2, cú thể thấy rằng Hc giảm khi kớch thước hạt tăng. Như đó
mẫu (oC) trung bỡnh (nm) a (Å) aLT (Å) DFESEM (nm) dXRD (nm) MF180 180 50 45 1,4 8,52 8,59 MF160 160 45 36 2,6 8,50 MF140 140 40 32 3,1 8,49 MF120 120 38 30 3,9 8,49 300 350 400 450 500 550 600 650 700 0 2 4 6 8 10 12 14 M (emu /g) T (K) MF180 MF120
Hỡnh 3.3. Từ độ phụ thuộc vào từ trường của mẫu MnFe2O4 tổng hợp ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau. -10000 -5000 0 5000 10000 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 M (emu /g) H (Oe) MF180 MF160 MF140 MF120
trỡnh bày ở chương I (hỡnh 1.8a), Hc giảm khi kớch thước tăng ứng với trường hợp cỏc hạt đơn đụ men quay khụng đồng bộ. Kớch thước hạt trung bỡnh của cỏc mẫu trong thực nghiệm này nhỏ hơn 50 nm và như vậy cú thể xem là tương đương với kớch thước đơn đụ men của cựng vật liệu như đó trỡnh bày trong bảng 1.4.
Hỡnh 3.4 là đường từ độ phụ thuộc nhiệt độ của hai mẫu MF180 và MF120 cú kớch thước hạt khỏc nhau trong từ trường 100 Oe. Từ hỡnh 3.4 nhận thấy mẫu MF180 thể hiện chuyển pha sắt từ – thuận từ Tc = 625 K. Nhiệt độ chuyển pha sắt từ-thuận từ được xỏc định là điểm cắt trục nhiệt độ theo cỏch biểu diễn trờn hỡnh 3.4 (kẻ đường tiếp tuyến qua phần dốc của đường cong M(T)). Khi nhiệt độ phản ứng tăng, nhiệt độ
Tc tăng dần (độ chờnh lệch nhiệt độ Tc khoảng 15 K giữa hai mẫu trờn). Cỏc giỏ trị Tc
này lớn hơn Tc của mẫu khối (573 K) [5]. Hiện tượng này cú khả năng do sự phấn bố ion Mn2+ và Fe3+ trong vị trớ tứ diện và bỏt diện của cỏc hạt nano khụng như vật liệu khối, vỡ tương tỏc trao đổi giữa cỏc ion Fe3+ ở vị trớ tứ diện và bỏt diện lớn hơn tương tỏc trao đổi giữa ion Mn2+ở vị trớ tứ diện và ion Fe3+ ở vị trớ bỏt diện [21].
3.2. Ảnh hƣởng của thời gian phản ứng tới cỏc đặc trƣng cấu trỳc và tớnh chất từ của vật liệu nano MnFe2O4